[发明专利]一种咖啡因中间体的水洗纯化方法

说明书

本发明提供了一种咖啡因中间体的水洗纯化方法，包括如下步骤：(1)咖啡因亚化完成后，反应液输送至立式压滤机固液分离；(2)步骤(1)所得滤液输送至室外储罐，固体进入打浆洗涤罐A，水洗，检测PH值；(3)步骤(2)所得水洗物料输送至压滤机进行固液分离，固体进入打浆洗涤罐B，水洗，检测PH值；(4)反复进行步骤(2)和(3)，三次水洗后的滤液套用下一批，直到PH值合格，定容输送至还原岗位。本发明提供的咖啡因中间体的水洗纯化方法的优势在于，亚化反应液通过立式压滤分离中间体二甲紫脲酸(NAU)和反应液，洗涤三次即可除去酸性杂质和盐类杂质，节省了劳动力，提高了生产效率，用水量少，减少成本节约资源。

技术领域

本发明属于医药化工技术领域，尤其涉及一种咖啡因中间体的水洗纯化方法。

背景技术

咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，具有兴奋心脏、中枢神经系统，抗氧化，舒张血管，松弛平滑肌等生理作用。近年来咖啡因在食品工业和药物中应用日益广泛。

咖啡因能够从咖啡、茶叶等多种植物中提取，但提取制备收率低，因此现代制药工业多采用合成的方法制备，常用的合成方法为二甲脲法，该法收率高、成本低、消耗少、周期短、设备要求不高、操作简便、容易控制，适合于工业生产。二甲脲合成法过程中，为了避免由于使用雷尼镍加氢反应引起触媒中毒，并且为了使后续制备的咖啡因更容易精制、提高后续反应收率，必须对咖啡因的中间体二甲紫脲酸(NAU)进行纯化的操作。在咖啡因的工业生产中，纯化二甲NAU最常用的方法为水洗法。

水洗纯化二甲NAU现有技术是水洗后进行离心固液分离，但这种方法存在很多不足，如：产生的固体物料需要人工搬运，人工劳动强度大；耗水量巨大；固液使用离心分离，时间长，效率低，有时反应出现粘料，无法分离。

鉴于现有技术方法仍存在不足，亟需技术人员开发出节约、高效且适用于大规模工业化生产的咖啡因中间体二甲NAU的水洗纯化方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种咖啡因中间体的水洗纯化方法，解决现有技术耗水量高、纯化效率低的问题，减少水洗次数，节省劳动力，降低用水量，提高生产效率，节约成本和资源，使其适于工业化生产，并满足质量控制的要求。

本发明所述的咖啡因中间体的水洗纯化方法，具体包括如下步骤：

(1)在咖啡因亚化反应完成后，反应液通过泵输送至压滤机，采用压滤进行固液分离，采用压缩空气吹扫滤饼，待母液管道视镜无滤液流出后，破碎滤饼；

(2)步骤(1)所得滤液通过管道输送至室外储罐，破碎滤饼通过干料输送桶A进入打浆洗涤罐A，水洗，压滤，采用压缩空气吹扫滤饼，待母液管道视镜无滤液流出后，破碎滤饼，并记录母液管道上在线PH计示数；

(3)通过泵输送将步骤(2)所得滤液通过管道输送至室外储罐，破碎滤饼通过干料输送桶B进入打浆洗涤罐B，水洗，压滤，采用压缩空气吹扫滤饼，待母液管道视镜无滤液流出后，破碎滤饼，并记录母液管道上在线PH计示数；

(4)反复进行步骤(2)和步骤(3)，三次水洗以后的滤液套用下一批，直到PH值合格，定容输送至还原岗位。

其中，以反应液35000L的量计，所述打浆洗涤罐中每次加入打浆洗涤水的量为15000L。

压滤机进料压力为0.4～0.6mpa，优选0.45mpa。

压滤机挤压压力为0.6～0.8mpa，优选0.68mpa。

压缩空气吹扫压力为0.6～0.7mpa，优选0.7mpa。

步骤(4)中所述合格pH值≥6.0。

所述压滤机为立式压滤机。