[发明专利]一种消光PVC树脂平均聚合度的测定方法

说明书

本发明涉及一种消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，称取消光PVC树脂试样，采用水浴振荡溶解法处理试样，再测定消光PVC树脂的平均聚合度。本发明的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法具有快速、操作简单、准确、经济、可操作性强的优点。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，特别是一种消光PVC树脂平均聚合度的测定方法。

背景技术

聚氯乙烯树脂（PVC）是合成材料五大通用树脂之一，具有良好的物理机械性能，是当前重要的高分子材料，广泛应用于建筑、通讯、农用、民用等领域。近年来，低表面光泽度的PVC树脂在包装、建材、车辆、家具等领域出现较高的需求，推动了消光专用PVC树脂的发展。

消光PVC树脂是在聚乙烯单体聚合过程中加入含有2个或2个以上乙烯双键的多官能团单体（交联剂）或高分子消光剂，合成具有交联结构（微凝胶）树脂，因其与未交联的树脂粘弹性不同，在加工成制品后，表面形成微小均匀的凹凸起伏，对光照产生漫反射和散射，从而降低其表面光泽度，达到亚光效果。

目前，国内对消光树脂平均聚合度（溶胶聚合度）的测试方法没有具体的统一标准，致使对消光树脂的评价和加工应用带来一定的麻烦。徐珊梅在《消光PVC专用树脂结构评价及测试方法的探索》一文中，介绍了三种消光树脂平均聚合度的测定方法，一为凝胶含量换算法，由于该方法测定的平均聚合度由凝胶含量推出的，凝胶含量不准确，计算出的平均聚合度与实际值将相差很大，实际工作中很难准确测定凝胶含量；二是母液法，即80℃下用四氢呋喃溶剂在索氏脂肪抽提器中抽提24小时，取滤液经挥发浓缩干燥制成透明膜后,再按照通用PVC树脂平均聚合度测定—毛细管黏度法进行测定平均聚合度，由于该方法在高温抽提时间长，大分子链产生断裂，测出的平均聚合度偏低；三是滤液法，将样品在四氢呋喃中60℃下溶解4小时，取滤液制膜，再按通用PVC树脂方法测定平均聚合度，此方法是该论文的优选方法，但此方法仍然存在检测时间长，不能及时给出检测数据，不利于聚合生产和科研进度要求，同时由于没有正确的操作方法，造成样品溶解和过滤操作困难，所以目前我国大多数企业仍然采用母液法测定消光PVC树脂平均聚合度。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种消光PVC树脂平均聚合度的测定方法。

本发明解决其技术问题采用的的技术方案是：一种消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，称取消光PVC树脂试样，采用水浴振荡溶解法处理试样，再测定消光PVC树脂的平均聚合度。

所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其所述的水浴震振溶解法处理试样步骤如下：

步骤（1）在干燥的碘量瓶中加入四氢呋喃，将称取的消光PVC树脂试样缓慢加入碘量瓶中，边加边摇，以防树脂结块，盖好瓶塞，并用纱布将瓶口和塞子包住并扎紧，以防水份进入和四氢呋喃蒸汽将瓶塞顶出；

步骤（2）将碘量瓶放置于恒温振荡水浴锅中，边振荡边溶解，使试样充分溶解；

步骤（3）在漏斗内垫入滤纸，将充分溶解后的溶液经过漏斗过滤，将滤液滤入称量瓶中，并置于通风橱内自然挥发，然后放置于干燥箱内干燥，溶液挥发冷却后制得透明薄膜；将薄膜制成细条。

所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其经水浴振荡溶解法处理的试样按GB/T5761-2006中附录A进一步测定。

所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其在碘量瓶中加入50-150ml四氢呋喃。

所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其称取消光PVC树脂试样1.0g-2.0g。

所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其恒温振荡水浴温度控制在61-65℃。

所述的消光PVC树脂平均聚合度的测定方法，其在恒温振荡水浴中，碘量瓶中的溶液溶解时间为10-30min。