[发明专利]一种小分子长余辉配合物及其制备方法在审
申请号: | 201911358558.6 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN111004182A | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 张召;李新平;马宁宁;常慧 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D233/90 | 分类号: | C07D233/90;C09K11/06 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 马贵香 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 子长 余辉 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种小分子长余辉配合物晶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤,
步骤1,将MXn和有机物A置于蒸馏水中,将所得混合体系的pH调节至5.7~5.8,得到混合体系A,将混合体系A在150~160℃下进行水热反应,得到产物液;
其中X=F、Cl、Br、I、OH、NO3或OAc,n=2或3,当n=2时,M为元素周期表中可以作为配位中心的+2价金属离子,当n=3时,M为元素周期表中可以作为配位中心的+3价金属离子;
有机物A的结构式为:R1=H、烷烃或芳香烃,R2=H、烷烃或芳香烃;
步骤2,将产物液中的产物洗涤后干燥,得到小分子长余辉配合物晶体。
2.根据权利要求1所述的一种小分子长余辉配合物晶体的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,MXn和有机物A的摩尔比为(0.1~0.15):
(0.2~0.3)。
3.根据权利要求1所述的一种小分子长余辉配合物晶体的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,将混合体系A在所述温度下反应36~72h,。
4.根据权利要求1所述的一种小分子长余辉配合物晶体的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,当n=2时,M=Ca、Mg、Cu、Co、Ni、Cr、Cd、Zn、Mn、Pt或Pd,当n=3时,M=Al、Fe、Cr、Ir、B、Nd、Yb、Er、Eu、Tb或Gd。
5.根据权利要求1所述的一种小分子长余辉配合物晶体的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,将产物液中的产物过滤后依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤2~3次,之后在45~60℃下干燥12~18h。
6.一种由权利要求1~5中任意一项所述的小分子长余辉配合物晶体的制备方法得到的小分子长余辉配合物晶体。
7.一种小分子长余辉配合物粉末的制备方法,其特征在于,按(0.1~0.15):(0.2~0.3)的摩尔比将MXn和有机物A混合后研磨得到混合物A,直到在紫外光下混合物A有长余辉现象,得到小分子长余辉配合物粉末;
其中X=F、Cl、Br、I、OH、NO3或OAc,n=2或3,当n=2时,M为元素周期表中可以作为配位中心的+2价金属离子,当n=3时,M为元素周期表中可以作为配位中心的+3价金属离子;
有机物A的结构式为:R1=H、烷烃或芳香烃,R2=H、烷烃或芳香烃。
8.根据权利要求7所述的一种小分子长余辉配合物粉末的制备方法,其特征在于,所述MXn和有机物A的研磨时间为1.5~2.5h。
9.根据权利要求7所述的一种小分子长余辉配合物粉末的制备方法,其特征在于,当n=2时,M=Ca、Mg、Cu、Co、Ni、Cr、Cd、Zn、Mn、Pt或Pd,当n=3时,M=Al、Fe、Cr、Ir、B、Nd、Yb、Er、Eu、Tb或Gd。
10.一种由权利要求7~9中任意一项所述的小分子长余辉配合物粉末的制备方法得到的小分子长余辉配合物粉末。
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