[发明专利]一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法

权利要求书

1.一种微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征步骤为：

a、配备反应器和原料：

配备康宁高通量连续流微通道反应器为反应器；

所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块、出口；

以质量百分比浓度为20%～40%的对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、石油醚和质量百分比浓度为68%的硝酸水溶液为原料，备用；

所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液中，溶剂乙酸-乙酸酐的摩尔比是乙酸：乙酸酐=1：1.8～2.4；

所述对氟乙酰苯胺与硝酸的摩尔比为1：1.0～1.5；

b、合成4-氟-2-硝基苯胺：

采用康宁高通量连续流微通道反应器，设定“对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液”的流速为40.0～100.0mL/min、硝酸水溶液的流速为4.0～30.0mL/min，把对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液、硝酸水溶液分别泵入康宁高通量连续流微通道反应器中在温度为30℃～70℃且各自独立的第一模块——直流型预热模块中预热；然后再分别通过康宁高通量连续流微通道反应器的A或B入口进入第二模块——增强传质型混合模块，在反应温度为30℃～70℃下进行50～200s的混合反应，反应后的混合液体从康宁高通量连续流微通道反应器的出口流出；再进入酸液水解反应釜，在温度为90℃～100℃下进行水解反应2～4h，得到含产物反应液；该含产物反应液在搅拌下加入到含有0℃～5℃冰水的酸液水解反应釜中，搅拌0.5h后过滤，所得滤饼经0℃～5℃冰水洗涤2～3次至滤饼呈弱酸性或中性后，再加入石油醚混合，干燥，即制得4-氟-2硝基苯胺。

2.按权利要求1所述微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：步骤a中所述康宁高通量连续流微通道反应器含有直流型预热模块、增强传质型混合模块，为直流型预热模块+T型微通道增强传质型混合模块、或直流型预热模块+球型微通道增强传质型混合模块、或直流型预热模块+“心型”微通道增强传质型混合模块，且所述模块的材质为涂有单晶硅层、特种玻璃层、耐腐蚀层的不锈钢金属或聚四氟乙烯。

3.按权利要求1或2所述微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：所述直流型预热模块的结构为直流型管状通道结构，通道直径为0.5mm～10.0mm。

4.按权利要求1或2所述微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：所述增强传质型混合模块的结构为T型通道结构、球形通道结构以及心型通道结构中的一种。

5.按权利要求1或2所述微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：步骤b中所述对氟乙酰苯胺的乙酸-乙酸酐溶液的流速是40.0mL/min～90.0.mL/min，所述硝酸水溶液的流速是4.0mL/min～26.9mL/min。

6.按权利要求1或2所述微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：步骤b中所述反应温度为30℃～60℃。

7.按权利要求1或2所述微通道反应器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法，其特征是：步骤b中所述干燥是在温度50℃下真空干燥12h。