[发明专利]用于检测醛类物质的荧光衍生试剂及其制备方法与应用

说明书

本发明提供了一种用于检测醛类物质的荧光衍生试剂及其制备方法与应用，所述试剂包括4‑羟胺基丁基‑7‑甲氨基‑香豆素，其具有如下结构式；所示的用于检测醛类物质的荧光衍生试剂是一种具有荧光性的新型羟胺类衍生试剂HAMC其自身能发出荧光，该用于检测醛类物质的荧光衍生试剂与醛类化合物标准样品、检测用缓冲溶液一起制成的检测试剂盒在高效液相色谱‑荧光检测器下检测能检测到较低浓度的醛，检测高效、准确。

技术领域

本发明涉及六种脂肪醛的检测，尤其涉及一种用于检测醛类物质的荧光衍生试剂及其制备方法与应用。

背景技术

目前，生活中的醛类来源于食品加工、水消毒副产物、装修和家具制造、有机燃料的不完全燃烧与工业排放。醛类是重要的污染物，它们具有分子量小、挥发性强、极性强等性质，因此极易进入环境中与人体接触造成一系列负面影响。环境中的醛类有许多危害：首先是致癌性，许多醛类能够降解肿瘤抑制蛋白，破坏DNA损伤修复机制，国际癌症研究机构(IARC)更是直接将甲醛等认定为人类致癌物；其次是强刺激性，例如甲醛对呼吸道黏膜有刺激作用，长期慢性刺激可引起黏膜充血，诱发呼吸道炎症；最后是致敏性，皮肤接触醛类可引起过敏性皮炎、色斑、皮肤坏死等症状。因此，对于醛类的及时精确的检测和防护势在必行。

由于实际样品中基质环境较为复杂，且醛类化合物含量较低，直接对其进行检测较为困难，所以通常需要采取一系列前处理方法(包括萃取、衍生等)将醛类化合物从复杂样品中分离出来。醛类化合物亲水性好，极性较大，稳定性较差，而且大部分醛类化合物本身不具备生色团或者荧光团，所以不能采用光学检测器对其进行检测，需要使用合适的衍生化处理方法对其进行处理，使其能够被合适的检测仪器检测。

目前，国内外常用的醛类的检测方法是2，4二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生-HPLC/PDA进行检测，但是基于PDA检测器灵敏度的限制，其检测限均处于一个较高数值的水平，对于样品中较低浓度的醛的检测与监控无法达到，而荧光检测器(FLD)灵敏度要比PDA检测器高，但荧光检测器对衍生化试剂的选择有较高的要求，需要其自身能发出荧光或者产物能发出荧光，因此，寻找合适的衍生化试剂是实现荧光检测醛类化合物的关键。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种用于检测醛类物质的荧光衍生试剂及其制备方法与应用，本发明开发出一种具有荧光性的新型羟胺类衍生试剂HAMC其自身能发出荧光，该用于检测醛类物质的荧光衍生试剂与醛类化合物标准样品、检测用缓冲溶液一起制成的检测试剂盒在高效液相色谱-荧光检测器下检测能检测到较低浓度的醛，检测高效、准确。

本发明是这样实现的：

本发明目的之一在于提供一种用于检测醛类物质的荧光衍生试剂，所述检测试剂包括4-羟胺基丁基-7-甲氨基-香豆素，其为具有如下结构式的化合物：

本发明目的之二在于提供所述的用于检测醛类物质的荧光衍生试剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：将4-(7-甲氧基-2-酮基-2H-苯并吡喃-4-基)丁醛肟溶解于甲醇，搅拌，加入NaCNBH₃，然后调节反应液pH 2～3至反应完全即得。

优选地，所述4-(7-甲氧基-2-酮基-2H-苯并吡喃-4-基)丁醛肟与NaCNBH₃的摩尔比为0.5～1：5～6。

优选地，所述4-(7-甲氧基-2-酮基-2H-苯并吡喃-4-基)丁醛肟的制备步骤包括：

S1、制备化合物6：将TMSCl(三甲基氯硅烷)和锌粉加入到无水乙醚中，室温搅拌加热至回流，在上述回流体系中滴加环戊酮和溴乙酸乙酯的混合溶液反应制得化合物6；

S2、制备化合物7：将化合物6和K₂CO₃加入到CHCl₃中搅拌，滴加液溴到上述反应体系中反应制得化合物7；