[发明专利]一种铝电解电容器用电解液中氯离子的测定方法

说明书

本发明公开了一种铝电解电容器用电解液中氯离子的测定方法，包括以下步骤：配制有机溶剂水溶液，配制氯盐水溶液；配制氯离子标准溶液；配制待测样品溶液：称取待测电解液，加入体积为V1的有机溶剂水溶液后混匀，再加入体积为V2的硝酸银水溶液后混匀，硝酸银水溶液的pH与制备氯离子标准溶液时加入的硝酸银水溶液相同，然后加入机溶剂水溶液至溶液总体积至V3，得到待测样品溶液；浊度比较：匹配出浊度与待测样品溶液最接近的一个或两个氯离子标准溶液，然后计算出待测电解液中氯离子的含量范围。本发明优点在于：方法简单可行，能有效测定出铝电解电容器用电解液中的氯离子含量，从而为提高铝电解电容器用电解液质量提供保障。

技术领域

本发明涉及铝电解电容器用电解液中的成分测定技术领域，具体涉及其中氯离子的测定方法。

背景技术

氯离子（Cl^-）的测定通常有离子色谱法、Ag电极法和比浊法。但对于铝电解电容器用电解液，由于Cl^-相对于电解质盐的含量是很微量的，电解质盐/Cl^-一般为10⁷～10⁸倍，且可能会存在长链的二元羧酸铵等物质，直接进样，不仅会严重超出色谱柱容量还可能洗脱困难造成色谱柱的污染；而稀释进样，往往会使得稀释液中Cl^-含量低于离子色谱Cl^-的检出下限，所以离子色谱法不是很适合。

电位滴定Ag电极法也可以测试微量的Cl^-含量，但是铝电解电容器用电解液中复杂的成分会对电极产生严重的干扰，造成测试结果不稳定、误差大甚至无法得到测试结果。

由于铝电解电容器用电解液是有机混合物，水溶解性不理想，而通常用的氯离子比浊法是在水相中测定的，因此目前使用的比浊法也不适用。

发明内容

本发明的目的是：提供一种铝电解电容器用电解液中氯离子的测定方法，其能测定出铝电解电容器用电解液中氯离子的含量。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种铝电解电容器用电解液中氯离子的测定方法，包括以下步骤：配制有机溶剂水溶液：有机溶剂与水按照质量比1:1～3配制成有机溶剂水溶液，所述的有机溶剂能与铝电解电容器用电解液形成均一相溶液；配制氯盐水溶液；配制氯离子标准溶液：先分别称取若干份不同质量的氯盐水溶液于对应的若干容器中，然后向每个容器中加入体积为V1的有机溶剂水溶液，混匀后，再分别向每个容器中加入体积为V2、pH为0～2的硝酸银水溶液，混匀，之后向每个容器中加入有机溶剂水溶液，使得每个容器中的溶液总体积至V3，从而制得若干浓度梯度的氯离子标准溶液；配制待测样品溶液：称取待测电解液，加入体积为V1的有机溶剂水溶液后混匀，再加入体积为V2的硝酸银水溶液后混匀，硝酸银水溶液的pH与制备氯离子标准溶液时加入的硝酸银水溶液相同，然后加入机溶剂水溶液至溶液总体积至V3，得到待测样品溶液；浊度比较：将待测样品溶液的浊度与每一个氯离子标准溶液的浊度相比较，匹配出浊度与待测样品溶液最接近的一个或两个氯离子标准溶液，然后计算出待测电解液中氯离子的含量范围；

进一步地，前述的一种铝电解电容器用电解液中氯离子的测定方法，其中，待测电解液中氯离子的含量范围的计算公式：C=m₁/m₂；其中，C为待测电解液中氯离子的含量，单位：μg/g；m₁为匹配出的浊度与待测样品溶液最接近的氯离子标准溶液中的氯离子的质量，单位：μg；m₂为待测电解液的质量，单位：g。

进一步地，前述的一种铝电解电容器用电解液中氯离子的测定方法，其中，有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、乙腈中的一种或多种。

进一步地，前述的一种铝电解电容器用电解液中氯离子的测定方法，其中，所述的氯盐为氯化钠。

进一步地，前述的一种铝电解电容器用电解液中氯离子的测定方法，其中，所述的氯盐水溶液中氯离子的质量含量为50～200μg/g。