[发明专利]一种聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖双嵌段共聚物材料及其制备方法在审
申请号: | 201911353865.5 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111019109A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 高勤卫;朱前进;祁俐燕;刘婷婷;常开新;曹丹 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/08;C07H1/00;C07H9/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳酸 异丙叉基 葡萄糖 双嵌段 共聚物 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖双嵌段共聚物材料及其制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
(1)羟基保护法制备1,2;5,6-氧-二异丙叉基葡萄糖
在反应器中加入10g葡萄糖和200ml丙酮,搅拌并依次加入适量的氯化锌和磷酸(其摩尔比为1∶0.1),室温常压下反应30h。在快速搅拌下滴加50%的NaOH水溶液并调节反应体系的pH为8.0,抽滤,以丙酮洗涤2~3次至滤液无色透明,旋转蒸发滤液,所得的固体以三氯甲烷溶解,水洗萃取2~3次,所得的三氯甲烷溶液旋转蒸发,所得的样品采用乙酸乙酯和石油醚重结晶2~3次,所得白色针状晶体的1,2;5,6-氧-二异丙叉基葡萄糖。
(2)聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物的制备
称取一定量D-乳酸加入反应器中,升温到150℃,常压恒温反应1h,然后减压至-0.08MPa反应4h,再加入催化剂,升温至160~200℃、减压至完全真空下反应4~12h,得到具有一定相对分子质量的聚D-乳酸,再向反应体系中加入不同摩尔比的1,2;5,6-氧-二异丙叉基葡萄糖,在压力为10~300Pa、温度为160~200℃条件下反应4~12h。将所得的产物用三氯甲烷溶解,过量的甲醇析出,将沉淀抽真空干燥后,得到聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物。
2.权利要求1所述的聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物,其特征在于:所述的共聚物也可以采用下列方法制备:熔融聚合所得的聚D-乳酸用三氯甲烷溶解,再用过量甲醇沉淀析出,分离的沉淀在50℃下真空干燥10h,得到纯化的聚D-乳酸。将纯化后的聚D-乳酸熔融之后,加入1,2;5,6-氧-二异丙叉基葡萄糖和催化剂,在压力为10~300Pa、温度为160~200℃条件下,熔融聚合反应4~12h,制备聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物。
3.权利要求1所述的聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物,其特征在于:所述的催化剂为氯化亚锡、异辛酸亚锡和对甲苯磺酸当中任意一种,其用量为D-乳酸总质量的0.3~0.5wt%。
4.权利要求1所述的聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物,其特征在于:所述的1,2;5,6-氧-二异丙叉基葡萄糖与聚D-乳酸的摩尔比大于4∶1时,可以制备双嵌段共聚物。
5.权利要求1所述的聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物,其特征在于:所述的聚D-乳酸链段的数均相对分子质量可以通过控制熔融聚合时间进行调控。
6.权利要求1所述的聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物,其特征在于:根据权利要求1可以制备聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物材料,该材料的比旋光度[α]25D约为+145、熔融温度约为148℃、结晶度约为49%,均与聚D-乳酸的相似,但其亲水性有显著改善,该共聚物的水接触角约为72°。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京林业大学,未经南京林业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911353865.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种垂直式的超声刀柄快速换刀装置
- 下一篇:一种刮板式薄膜蒸发器