[发明专利]一种聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖双嵌段共聚物材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201911353865.5 申请日: 2019-12-26
公开(公告)号: CN111019109A 公开(公告)日: 2020-04-17
发明(设计)人: 高勤卫;朱前进;祁俐燕;刘婷婷;常开新;曹丹 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C08G63/91 分类号: C08G63/91;C08G63/08;C07H1/00;C07H9/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210037 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 乳酸 异丙叉基 葡萄糖 双嵌段 共聚物 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖双嵌段共聚物材料及其制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:

(1)羟基保护法制备1,2;5,6-氧-二异丙叉基葡萄糖

在反应器中加入10g葡萄糖和200ml丙酮,搅拌并依次加入适量的氯化锌和磷酸(其摩尔比为1∶0.1),室温常压下反应30h。在快速搅拌下滴加50%的NaOH水溶液并调节反应体系的pH为8.0,抽滤,以丙酮洗涤2~3次至滤液无色透明,旋转蒸发滤液,所得的固体以三氯甲烷溶解,水洗萃取2~3次,所得的三氯甲烷溶液旋转蒸发,所得的样品采用乙酸乙酯和石油醚重结晶2~3次,所得白色针状晶体的1,2;5,6-氧-二异丙叉基葡萄糖。

(2)聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物的制备

称取一定量D-乳酸加入反应器中,升温到150℃,常压恒温反应1h,然后减压至-0.08MPa反应4h,再加入催化剂,升温至160~200℃、减压至完全真空下反应4~12h,得到具有一定相对分子质量的聚D-乳酸,再向反应体系中加入不同摩尔比的1,2;5,6-氧-二异丙叉基葡萄糖,在压力为10~300Pa、温度为160~200℃条件下反应4~12h。将所得的产物用三氯甲烷溶解,过量的甲醇析出,将沉淀抽真空干燥后,得到聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物。

2.权利要求1所述的聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物,其特征在于:所述的共聚物也可以采用下列方法制备:熔融聚合所得的聚D-乳酸用三氯甲烷溶解,再用过量甲醇沉淀析出,分离的沉淀在50℃下真空干燥10h,得到纯化的聚D-乳酸。将纯化后的聚D-乳酸熔融之后,加入1,2;5,6-氧-二异丙叉基葡萄糖和催化剂,在压力为10~300Pa、温度为160~200℃条件下,熔融聚合反应4~12h,制备聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物。

3.权利要求1所述的聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物,其特征在于:所述的催化剂为氯化亚锡、异辛酸亚锡和对甲苯磺酸当中任意一种,其用量为D-乳酸总质量的0.3~0.5wt%。

4.权利要求1所述的聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物,其特征在于:所述的1,2;5,6-氧-二异丙叉基葡萄糖与聚D-乳酸的摩尔比大于4∶1时,可以制备双嵌段共聚物。

5.权利要求1所述的聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物,其特征在于:所述的聚D-乳酸链段的数均相对分子质量可以通过控制熔融聚合时间进行调控。

6.权利要求1所述的聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物,其特征在于:根据权利要求1可以制备聚D-乳酸-异丙叉基葡萄糖共聚物材料,该材料的比旋光度[α]25D约为+145、熔融温度约为148℃、结晶度约为49%,均与聚D-乳酸的相似,但其亲水性有显著改善,该共聚物的水接触角约为72°。

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