[发明专利]一种固体酸催化剂的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种固体酸催化剂的制备方法及其应用，本发明制备的固体酸催化剂是一种新型多相催化剂，在提供酸能力的同时还具有易分离可重复利用的特性，符合绿色化学的发展理念。其合成技术上，合成方法简单，反应条件温和，实验操作安全，对设备无腐蚀破坏作用。此外，此类催化剂与传统无机酸相比，不仅污染小，而且皂素提取率高，因此它在化学工业上具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及固体酸催化剂技术领域，具体涉及一种固体酸催化剂的制备方法及其应用。

背景技术

薯蓣皂苷元又名皂素，它普遍存在与薯蓣属植物（黄姜，薯蓣等）为代表的植物根茎中。薯蓣皂素具有溶血、降血脂、消炎抗菌等多种药理作用，除此它还是合成生产蛋白同化激素、肾上腺皮质激素、性激素、孕激素等四大类的甾体激素药物的基本医药原料，多用于治疗心脑血管、风湿性关节炎等疾病，在医药工业方面具有很重要的药理价值。

传统的提取皂素的方法是无机酸水解法，但是无机酸催化剂水解反应是均相反应，它是直接将无机强酸（盐酸、硫酸等）催化剂与黄姜混合加热进行水解，水解过程中无机酸完全溶解在反应液中，反应后无机酸无法分离，因此造成严重的酸污染。但是研究表明直接酸水解会使原料中的淀粉、纤维素、糖等成分的有机结构在水解过程中被强酸污染和破坏，而且提取含量不到2%的薯蓣皂苷元需要加入大量的无机酸催化剂，这样就导致产生的酸性有机废液、废渣会严重污染周围环境。目前国内也有从减少酸用量来优化提取皂素的方法，如申请号为200310111250.4的中国发明专利，先将薯蓣皂苷从黄姜提取出来，再加酸水解。这类方法虽然在一定程度上减少了酸用量，但是没有从根本上解决提取皂素的环境污染问题。因此，研究新的水解催化剂及皂素提取工艺迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的在于，针对上述现有技术的不足，提出一种固体酸催化剂的制备方法及其应用，该种方法合成方法简单，反应条件温和，实验操作安全，对设备、环境无腐蚀破坏作用。

本发明提出一种固体酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：

S11：将烯丙基磺酸钠与苯乙烯交联聚合反应得到中间体；

S12：将所述中间体用盐酸酸化，得到一种固体酸催化剂。

进一步地，S11中的反应还需加入交联剂，所述交联剂与烯丙基磺酸钠的质量比为0.5-5:2-10。

进一步地，所述交联剂为Ｎ，Ｎ二甲基双丙烯酰胺。

进一步地，S11中还需加入聚合促进剂，所述聚合促进剂与烯丙基磺酸钠的质量比为0.1-1:2-10。

进一步地，所述促进剂为过硫酸钠。

进一步地，S11中将烯丙基磺酸钠与苯乙烯的质量比为2-10:1-10。

进一步地，S11中的反应需要在氮气保护下进行；得到的中间体需要去除离子水，用乙醇洗涤浸泡，真空干燥。

一种固体酸催化剂，可作为催化剂用于提取黄姜中的皂素，其化学结构式为。

从姜黄中提取皂素的方法，包括以下步骤：

S21：将干燥的黄姜用破碎机破碎后，用无水乙醇以1:10（质量与液体体积比）在回流状态下提取5-8小时，使用布氏漏斗抽滤后，用乙醇洗涤，合并滤液，旋干液体，得到的固体烘干，即得皂苷；

S22：将得到的烘干后的皂苷置于反应器内，在机械搅拌条件下加入固体酸催化剂、乙醇，进行加热（醇解温度为90-110℃），醇解回流4h-20h，反应完全后，抽滤，滤液加热旋转蒸干，得到固体产物；

S23：向固体产物加入有机溶剂（氯仿，二氯甲烷，石油醚等），用索氏提取器在回流4-20h，将所得有机溶液进行行旋转蒸发浓缩至固体状态，真空干燥，即得到皂素。