[发明专利]一种麝香C-14的制备方法

说明书

一种麝香C‑14的制备方法，包括如下步骤：缩聚反应；解聚反应；减压蒸馏；分级蒸馏。本发明通过采用一锅煮的方法，在缩聚反应结束后不经过精制直接加入解聚催化剂进行解聚反应，简化了工艺操作，降低了生产成本；聚合过程加入阻聚剂，有效控制中间体的聚合度，防止高聚物等副产物产生，原料利用率显著提高；解聚过程，加入自主研制的高效无毒解聚催化剂，中间体产品彻底解聚，提高了产品的收率；粗品后处理过程，去掉水洗过程，不仅简化操作过程，缩短生产周期，提高生产效率，生产过程无工艺废水产生，工艺绿色环保；产品蒸馏采用分级蒸馏，除杂、精馏和回收套用同釜完成，不仅降低了生产能耗，成品收率提高，较大程度降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及香精香料加工技术领域，特别涉及一种麝香C-14的制备方法。

背景技术

麝香C-14是一种无色或微黄色粘稠液体，广泛应用在高级香水、化妆品、皂类、洗发护发品及个人护理品市场，并且已经在药物、食品添加剂方面得到应用许可。麝香C-14是一个不含有硝基的环状大分子化合物，其结构与天然麝香相近，为含有14碳的环状化合物，常用的合成方法为先由二元酸与乙二醇进行缩聚反应生成线性聚酯，然后在催化剂作用下，线性聚酯发生解聚并环化成大环双酯。

目前，麝香C-14生产过程中进行线性聚酯解聚时，由于交联作用而发生链增长反应，使介质粘度越来越大，导致传热效率变差，反应到一定时间后，介质呈现出塑性状态。如果通过提高反应温度降低粘度则会加剧反应器壁物料的炭化，形成大量的反应副产物，这是影响产品质量和收率的主要原因。虽然某些工艺方法和工程措施可以在一定程度上改善这种状况，但结果并不令人满意。

发明内容

基于此，本发明的目的在于提出一种麝香C-14的制备方法，该制备方法成本较低，且制备效率更高的。

本发明提出一种麝香C-14的制备方法，包括如下步骤：

缩聚反应：向缩聚反应釜中投入乙二醇进行搅拌，再逐步投入正十二烷二元酸和阻聚剂，对缩聚反应釜进行减压抽真空后并通入氮气进行置换，并加热至第一预设温度进行缩聚反应生成线性聚酯；

解聚反应：向线性聚酯中投入解聚催化剂，升温至第二预设温度，并对缩聚反应釜进行抽真空以使缩聚反应釜处于负压状态，进行解聚反应得到粗品反应液；

减压蒸馏：降温后将粗品反应液转入分馏反应釜中，控温至第三预设温度进行减压蒸馏得到粗产品；

分级蒸馏：控温至第四预设温度进行分级蒸馏得到成品和副产物。

本发明提出的麝香C-14的制备方法，采用一锅煮的方法，在缩聚反应结束后不经过精制直接加入解聚催化剂进行解聚反应，简化了工艺操作，降低了生产成本；聚合过程加入阻聚剂，有效控制中间体的聚合度，防止高聚物等副产物产生，原料利用率显著提高；解聚过程，加入自主研制的高效无毒解聚催化剂，中间体产品彻底解聚，提高了产品的收率；粗品后处理过程，去掉水洗过程，不仅简化操作过程，缩短生产周期，提高生产效率，生产过程无工艺废水产生，工艺绿色环保；产品蒸馏采用分级蒸馏，除杂、精馏和回收套用同釜完成，不仅降低了生产能耗，成品收率提高，较大程度降低了生产成本。

所述麝香C-14的制备方法，其中，在缩聚反应步骤之后，所述制备方法还包括：减压回收未反应的乙二醇。

所述麝香C-14的制备方法，其中，在分级蒸馏步骤之后，所述制备方法还包括：

对副产物进行回收，以投入到下一批聚合物料中进行解聚反应。

所述麝香C-14的制备方法，其中，在缩聚反应步骤中，所述正十二烷二元酸和乙二醇的投入质量比例为1:05-1:0.6，所述阻聚剂投入量为所述正十二烷二元酸和乙二醇总量的1.5-2％，中间体的聚合度范围为5～15。