[发明专利]一种蓝色活性染料及其制备方法有效
申请号: | 201911352344.8 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN111019389B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 沙振中;刘振国;祝超;王婷;曾令新;沈巍华;王燕 | 申请(专利权)人: | 湖北丽源科技股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/06 | 分类号: | C09B62/06;C09B67/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 434200 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蓝色 活性染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种蓝色活性染料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.乌尔曼缩合:将溴氨酸溶液边搅拌边加热升温至80℃,加入氯化亚锡固体和M酸溶液,M酸为3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸,再将体系加热升温至90-95℃,反应得到一次缩合物;
S2.回收M酸:将S1步骤中的一次缩合物降温至0-10℃,调整pH=1-1.5至M酸析出,通过压滤机过滤压榨回收M酸;
S3.二次缩合反应:向S2步骤经过压榨过滤后的滤液中加入三聚氯氰,并在pH=5-6、温度为5-10℃条件下反应得到二次缩合液;
S4.三次缩合反应:将氨基苯磺酸加入到S3步骤得到的二次缩合液中,在pH=6-7、温度为40-50℃的条件下反应得三次缩合液;
S5.过滤干燥:将S4步骤中的三次缩合液进行过滤和喷雾干燥,得活性染料成品;
所述活性染料成品的分子结构包括式(1)、式(2)、式(3)中的一种或多种:
2.根据权利要求1所述的蓝色活性染料的制备方法,其特征在于:所述S1步骤中,M酸和溴氨酸的摩尔比为(1.1-1.4):1。
3.根据权利要求2所述的蓝色活性染料的制备方法,其特征在于:所述S3步骤中的三聚氯氰与所述S1步骤中的溴氨酸的摩尔比为(0.9-1.0):1。
4.根据权利要求3所述的蓝色活性染料的制备方法,其特征在于:所述S4步骤中的氨基苯磺酸与所述S1步骤中的溴氨酸的摩尔比为(1-1.1):1。
5.根据权利要求4所述的蓝色活性染料的制备方法,其特征在于:所述S1步骤中,氯化亚锡的物质的量为溴氨酸的物质的量的5-10%。
6.根据权利要求5所述的蓝色活性染料的制备方法,其特征在于:所述S4步骤中的氨基苯磺酸包括对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸中至少一种。
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