[发明专利]一种抗磨抗氧化润滑油的制备方法在审
申请号: | 201911352117.5 | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN111117742A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 黄世杰 | 申请(专利权)人: | 黄世杰 |
主分类号: | C10M169/04 | 分类号: | C10M169/04;C10M125/26;C10M133/12;C10M141/06;C10N30/06;C10N30/08;C10N30/10 |
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地址: | 537506 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗磨抗 氧化 润滑油 制备 方法 | ||
1.一种抗磨抗氧化润滑油的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
向带有回流装置的搅拌反应釜中加入二元酸、二元醇、植物油酸,在氮气保护下,启动搅拌器,以200~230r/min的转速搅拌混合,对三口烧瓶加热升温至80~85℃,保温搅拌反应直至回流装置不再出水,取下回流装置,向搅拌反应釜中加入改性二氧化硅抗磨剂、二苯胺型抗氧剂、纳米氧化锌,常温搅拌分散40~50min,出料后装罐密封,得到抗磨抗氧化润滑油;
所述的改性二氧化硅抗磨剂具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,取10~15份400目的纳米二氧化硅放入200~250份丙酮中,滴加0.5~1.0份硅烷偶联剂,磁力搅拌后超声振荡15~20min,得到纳米二氧化硅分散液,继续加入加入80~100份4,4ˊ-二氨基二苯醚,并在40~50℃下磁力搅拌分散后,再加入150~200份3,3ˊ,4,4ˊ-二苯醚四酸二酐,常温下磁力搅拌4~5h后,得到混合胶液;
(2)向上述混合胶液中加入乙酸酐、三乙胺和甲苯,常温搅拌1~2h,进行亚胺化反应,随后抽滤收集滤渣,用无水乙醇洗涤后烘干,并以1~5℃/min的升温速率,升温至280~300℃后保温2~3h,随炉冷却至室温后,过200目筛,得到改性二氧化硅抗磨剂;
所述的改性二氧化硅抗磨剂具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,2,6-二叔丁基苯酚、40~42份二苯胺加入到单口烧瓶中,再加入300~350份正癸烷作为溶剂,在氮气保护下,以300~350r/min的转速磁力搅拌3~4h,加热升温至120~150℃后,再向单口烧瓶中加入80~100份二叔丁基过氧化物,搅拌反应3~4h,得到反应产物;
(2)在上述单口烧瓶装上冷凝回流装置,加热升温至140~150℃,蒸馏1~2h后,自然冷却至室温,将蒸馏烧瓶置于无水乙醇中冷冻2~3h,得到含结晶的反应产物,对反应产物进行抽滤,去除滤液得到滤饼,将滤饼用正葵烷洗涤3~5次后,置于烘箱中加热升温至90~100℃,干燥4~5h,得二苯胺型抗氧剂;
所述的植物油酸具体制备步骤为:
按质量比为4︰1︰8,将植物油、氢氧化钠、质量分数为75%的乙醇溶液混合搅拌15~20min,得到混合液,将混合液置于分液漏斗中,向分液漏斗中加入质量分数为20%的盐酸,调节混合液PH为2~3,静置5~8min,分液去除水层得到油层,用蒸馏水水洗油层3~5次后,得到植物油酸。
2.根据权利要求1所述的一种抗磨抗氧化润滑油的制备方法,其特征在于:所述的抗磨抗氧化润滑油具体制备步骤中各组分原料,按重量份数计,包括30~35份二元酸、40~50份二元醇、35~40份植物油酸、10~12份改性二氧化硅抗磨剂、8~10份二苯胺型抗氧剂、4~5份纳米氧化锌。
3.根据权利要求1所述的一种抗磨抗氧化润滑油的制备方法,其特征在于:所述的抗磨抗氧化润滑油具体制备步骤中二元酸优选为己二酸、壬二酸、葵二酸、邻苯二甲酸的一种。
4.根据权利要求1所述的一种抗磨抗氧化润滑油的制备方法,其特征在于:所述的抗磨抗氧化润滑油具体制备步骤中二元醇为新戊二醇、低聚合度聚乙二醇的一种。
5.根据权利要求1所述的一种抗磨抗氧化润滑油的制备方法,其特征在于:所述
的改性二氧化硅抗磨剂具体制备步骤(1)中硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-792的一种。
6.根据权利要求1所述的一种抗磨抗氧化润滑油的制备方法,其特征在于:所述
的改性二氧化硅抗磨剂具体制备步骤(2)中所添加的乙酸酐、三乙胺和甲苯质量分别为混合胶液的2~3倍、0.4~0.5倍、1.5~2.0倍。
7.根据权利要求1所述的一种抗磨抗氧化润滑油的制备方法,其特征在于:所述的改性二氧化硅抗磨剂具体制备步骤(1)中各组分原料,按重量份数计,包括30~40份2,6-二叔丁基苯酚、40~42份二苯胺、300~350份正癸烷、80~100份二叔丁基过氧化物。
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