[发明专利]三甲苯草酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种制备三甲苯草酮的方法，包括：利用2，4，6‑三甲基苯甲醛和丙酮，制备第一中间体；利用第一中间体、丙二酸二乙酯和丙酰氯，制备第二中间体；利用第二中间体和乙氧胺，制备三甲苯草酮；在所述制备第二中间体的过程中，缩合、重排反应同时进行；在所述制备第一中间体之后、所述制备三甲苯草酮之前，不进行分离或纯化处理。本发明通过缩合、重排反应同时进行，以及在反应过程不进行分离或纯化过程制备三甲苯草酮，省去了现有制备方法中多次分离、纯化、转移、投料等步骤，省时、省力，且减少了试剂的消耗，节约了大量的成本，解决了现有技术中三甲苯草酮的制备方法步骤复杂、产品收率较低、酯化反应过程分层乳化严重的问题。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种三甲苯草酮的制备方法。

背景技术

三甲苯草酮，化学式为C₂₀H₂₇NO₃，结构式为

属于肟类除草剂。

目前，制备三甲苯草酮的方法基本都是先由2,4,6-三甲基苯甲醛与丙酮缩合得到1-(2,4,6-三甲基苯基)-1-丁烯-3-酮，然后将产物分离后与丙二酸二乙酯反应并经水解、环化、脱羧得到3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-环己-2-烯-1-酮，再次分离产物后接着与丙酸酐反应得到3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙酰基-环己-2-烯-1-酮，最后与乙氧胺盐酸盐反应得到三甲苯草酮。

上述合成过程一般需要经过多次产物分离、纯化、转移、投料等步骤，步骤繁琐，而且在多次产物分离、纯化、转移过程中造成物料损失，尤其是在大规模生产中，不仅耗时、耗力，而且造成物料浪费，产品收率较低。除此之外，在常规合成本申请所述的第二中间体(3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙酰基-环己-2-烯-1-酮)的工艺中，在第一中间体(1-(2,4,6-三甲基苯基)-1-丁烯-3-酮)和丙二酸二乙酯反应后加入丙酰氯后水洗，易出现较严重的分层乳化现象。目前尚未见有解决上述问题的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中三甲苯草酮的制备方法步骤复杂、产品收率较低、合成第二中间体过程中加入丙酰氯后水洗易出现较严重的分层乳化现象的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种制备三甲苯草酮的方法，所述方法包括：

S1、利用2，4，6-三甲基苯甲醛和丙酮，制备第一中间体；

S2、利用第一中间体、丙二酸二乙酯和丙酰氯，制备第二中间体；

S3、利用第二中间体和乙氧胺，制备三甲苯草酮；

在所述制备第二中间体的过程中，缩合、重排反应同时进行；在所述制备第一中间体之后、所述制备三甲苯草酮之前，不进行分离或纯化处理；

其中，所述第一中间体的结构式为：

所述第二中间体的结构式为：

所述三甲苯草酮的结构式为：

可选地，所述S1步骤包括：在碱性条件下，使2，4，6-三甲基苯甲醛与丙酮反应制备第一中间体；

所述S2步骤包括：不需要事先分离或纯化S1步骤所得产物，使第一中间体先与丙二酸二乙酯、甲醇钠溶液反应；接着同时加入4-二甲氨基吡啶和丙酰氯，进行缩合、重排反应，反应后加入酸、碱，制备第二中间体；

所述S3步骤包括：不需要事先分离或纯化S2步骤所得产物，使第二中间体与乙氧胺溶液反应，制备三甲苯草酮的粗品原药；

所述方法还包括：