[发明专利]医药级硫酸亚铁的工业化生产方法

说明书

本发明公开了一种医药级硫酸亚铁的工业化生产方法，包括以下步骤：1）向反应罐中加入一定量的纯化水，在搅拌状态下，加入食品级硫酸亚铁，然后加入硫酸，加热至40‑60℃，使食品级硫酸亚铁全部溶解；2）温度升高至70‑80℃，加入还原铁粉或硫酸，以调节溶液pH至0.5‑1.0，搅拌1‑2小时；3）步骤2）得到的料液进行钛棒过滤，滤料在10‑20℃进行结晶，硫酸亚铁结晶析出，再进行固液分离；4）固液分离后得到的晶体干燥，最后经磁棒吸附，得到医药级原料药硫酸亚铁。该方法生产操作可行、简便，得到的硫酸亚铁杂质含量低，产品纯度高，符合中国药典2015版的要求，可作为补铁药品的医药原料。

技术领域

本发明涉及医药原料技术领域，具体涉及一种医药级原料药硫酸亚铁的工业化生产方法。

背景技术

硫酸亚铁，七水合物，分子式为FeSO₄·7H₂O，分子量为278.01，为淡蓝绿色柱状结晶或颗粒；无臭；在干燥空气中即风化，在湿空气中即迅速氧化变质，表面生成黄棕色的碱式硫酸铁；在水中易溶，在乙醇中不溶。硫酸亚铁应用非常广泛，药品硫酸亚铁可作为治疗各种原因引起的缺铁性贫血，还可作为局部收敛剂及补血剂，原料药硫酸亚铁是制备上述制剂的主要原料。

发明内容

本发明提供一种医药级硫酸亚铁的工业化生产方法，该方法生产操作可行、简便，干燥效率高，得到的硫酸亚铁杂质含量低，产品纯度高，符合中国药典2015版的要求，可作为补铁药品的医药原料。

本发明的技术方案是，一种医药级硫酸亚铁的工业化生产方法，包括以下步骤：

1)向反应罐中加入一定量的纯化水，在搅拌状态下，加入食品级硫酸亚铁，然后加入硫酸，加热至40-60℃，使食品级硫酸亚铁全部溶解；

2)温度升高至70-80℃，加入还原铁粉或硫酸，以调节溶液pH至0.5-1.0，搅拌1-2小时；

3)步骤2)得到的料液进行钛棒过滤，滤料在10-20℃进行结晶，硫酸亚铁结晶析出，再进行固液分离；

4)固液分离后得到的晶体干燥，最后经磁棒吸附，得到医药级原料药硫酸亚铁。

进一步地，纯化水与食品级硫酸亚铁的比例为50-70:50-30；

进一步地，食品级硫酸亚铁与硫酸的比例为35-45:1，硫酸的浓度92％-98％；

进一步优选方案中，所述食品级硫酸亚铁中，铅≤0.0002％；汞≤0.0001％；砷≤0.0003％。

进一步优选方案中，所述硫酸为食品级，其中氯化物≤0.005％；铅≤0.0005％；硒≤0.002％；砷≤0.0003％；还原铁粉中硫化合物≤0.006％，总氮量≤0.005％，铜≤0.005％。

进一步地，步骤2)中，温度升高的时间控制在1-3小时。

进一步地，步骤3)中过滤时，采用钛棒过滤器，钛棒过滤器的钛棒的孔径为1-5微米。

进一步地，结晶时，使用的结晶装置内设有螺旋搅拌结构，螺旋搅拌结构底部带有刮板。

进一步地，固液分离时，采用吊袋离心机进行分离；干燥时使用旋转闪蒸干燥设备，采用热空气进行干燥，热空气温度为40-60℃。

进一步地，磁棒吸附时，选用磁性在10000高斯以上的磁棒进行吸附。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明采用的原料为食品级，尽量避免原料引入较多的杂质而导致产品理化指标不合格；原料纯度高，杂质含量低，相应使之产品杂质含量低。