[发明专利]一种用于处理苯乙烯环氧化反应液的负载体系及方法有效
| 申请号: | 201911349599.9 | 申请日: | 2019-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN111018809B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
| 发明(设计)人: | 赵晶;牟通;王漭;李俊平;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D301/32 | 分类号: | C07D301/32;C07D301/36;C07D303/04 |
| 代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 唐曙晖 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 处理 苯乙烯 氧化 反应 负载 体系 方法 | ||
1.一种用于处理苯乙烯环氧化反应液的负载体系,其特征在于,包括如下步骤:
(1)催化剂淬灭因子改性分子筛C/MCM-41的制备:将硅源与模板剂混合后反应,加入催化剂淬灭因子C进行水热合成反应后经过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到催化剂淬灭因子改性分子筛C/MCM-41,其中述的催化剂淬灭因子C选自强碱KOH、NaOH、碱金属盐CsF、KF、NaF、碱金属的醇盐中的一种或多种,其中硅源与模板剂的摩尔比范围是5-100:1,所述模板剂选自长碳链有机胺;
(2)过氧化物处理因子改性分子筛C/P/MCM-41的制备:将催化剂淬灭因子改性分子筛C/MCM-41进行过氧化物处理因子P改性,得到C/P/MCM-41负载体系,其中过氧化物处理因子P为选自N,N-二甲基二硫代氨基甲酸铜、醋酸钴中的一种或两种,
其中,负载体系前体为硅源经焙烧后所得二氧化硅,催化剂淬灭因子C的加入量为负载体系前体质量的0.8~12%,过氧化物处理因子P加入量为负载体系前体质量的0.8~8%;
所述的碱金属的醇盐为乙醇钠、乙醇钾、乙醇铯、甲醇钠、甲醇钾、或甲醇铯,
步骤(1)中,先将硅源分散于水中,调pH至8-14,形成凝胶,再加入模板剂;硅源与模板剂的混合反应是于20~100℃、pH=7~14条件下进行混合搅拌1~24h;
步骤(2)中过氧化物处理因子改性条件为:将催化剂淬灭因子改性分子筛C/MCM-41分散于水中,加入过氧化物处理因子P,在20~80℃下搅拌5~40h。
2.根据权利要求1所述的负载体系,其特征在于,过氧化物处理因子P为N,N-二甲基二硫代氨基甲酸铜。
3.根据权利要求1所述的负载体系,其特征在于,硅源与模板剂的摩尔比范围是10-50:1。
4.根据权利要求3所述的负载体系,其特征在于,所述硅源选自二氧化硅、硅胶、硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸酯、硅烷、硅氧烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的负载体系,其特征在于,所述模板剂选自十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的负载体系,其特征在于,催化剂淬灭因子C的加入量为负载体系前体质量的1~10%,负载体系前体为硅源经焙烧后所得二氧化硅;过氧化物处理因子P加入量为负载体系前体质量的1~5%。
7.根据权利要求1所述的负载体系,其特征在于,催化剂淬灭因子C的加入量为负载体系前体质量的1~5%,负载体系前体为硅源经焙烧后所得二氧化硅;过氧化物处理因子P加入量为负载体系前体质量的1~3%。
8.根据权利要求1所述的负载体系,其特征在于,硅源与模板剂的混合反应是在40~80℃、pH=10~12条件下混合搅拌2~10h。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的负载体系,其特征在于,步骤(1)中,水热合成反应条件为120~200℃反应4~48h。
10.根据权利要求9所述的负载体系,其特征在于,水热合成反应条件为在150~180℃条件下反应12~24h。
11.根据权利要求1所述的负载体系,其特征在于,加入过氧化物处理因子P在30~50℃条件下搅拌10~20h。
12.一种用于处理苯乙烯环氧化反应液的方法,该方法包括使权利要求1-11中任一项所述的负载体系与苯乙烯环氧化反应液接触,其中,苯乙烯环氧化反应是均相催化反应,均相催化剂为钼催化剂。
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