[发明专利]一种碳化硅粉料及其制备方法、使用的装置

说明书

本申请公开了一种碳化硅粉料及其制备方法、使用的装置，属于半导体材料制备领域。该碳化硅粉料的制备方法包括下述步骤：将碳粉在1800‑2000℃除杂后，在惰性气体环境下向碳粉内通入硅烷气，在合成腔内进行一次合成和二次合成后，制得碳化硅粉料；其中，所述一次合成包括：以X流量向合成腔内通入硅烷气，在压力为500‑800mbar和温度为1800‑2300℃，一次合成时间t1为5‑25h；所述二次合成包括：以X+Y*△t的流量向合成腔内通入硅烷气，在压力为500‑800mbar和温度为1800‑2300℃，二次合成时间t2为45‑125h；其中，所述Y为正数，△t为0～t2随着时间一直增长。该碳化硅粉料的制备方法制得的碳化硅粉料的纯度高、粒度均匀，而且可以调节制得的碳化硅粉料的粒径。

技术领域

本申请涉及一种碳化硅粉料及其制备方法、使用的装置，属于半导体材料制备领域。

背景技术

碳化硅是典型的宽禁带半导体材料，是继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料代表之一。碳化硅材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子迁移率等优异特性，成为制备高温、高频、高功率及抗辐射器件的热门材料之一。而被广泛应用于民用灯光照明、屏幕显示、航空航天、高温辐射环境、石油勘探、雷达通信与汽车电子化等领域。

目前碳化硅粉料制备主要使用自蔓延高温合成法实现。这种方法利用高温给予反应物初始发热，使其开始产生化学反应；随着反应进行，未反应的物质在反应放热的条件下继续完成化学反应。然而此种方法需添加额外的辅助反应剂才能维持进行，从而不可避免的造成外来杂质的污染，难以合成高纯度的碳化硅粉料，而且由于坩埚径向及轴向温度上的差异性，导致合成出的碳化硅粉料粒径存在很大差异。碳化硅粉料粒径不均匀将造成在碳化硅单晶生长过程中粉料堆积密度差异大，导致温场不均匀性增强，碳化硅单晶内应力增加甚至造成多型、微管等大型缺陷的产出。

另外，制备碳化硅粉料的原料硅的熔点较低，反应前的温度需维持在较低的温度以避免硅的熔融和升华，这将造成炉腔内保温材等吸附的杂质无法在反应前排出，从而不可避免的参与到反应中，造成合成碳化硅粉料的纯度降低。

发明内容

为了解决上述问题，提供了一种碳化硅粉料及其制备方法、使用的装置，该制备方法。该碳化硅粉料制备方法制得的碳化硅粉料的纯度高、粒度均匀，而且可以调节制得的碳化硅粉料的粒径。

根据本申请的一个方面，提供了一种碳化硅粉料的制备方法，该制备方法包括下述步骤：

将固体原料在1800-2000℃除杂后，在惰性气体环境下向固体原料内通入原料气，在合成腔内进行一次合成和二次合成后，制得碳化硅粉料；

其中，所述一次合成包括：以X流量向合成腔内通入原料气，在压力为500-800mbar和温度为1800-2300℃，一次合成时间t1为5-25h；

所述二次合成包括：以X+Y*△t的流量向合成腔内通入原料气，在压力为500-800mbar和温度为1800-2300℃，二次合成时间t2为45-125h；其中，所述固体原料包括碳，所述原料气包括硅烷气，所述Y为正数，△t为0～t2线性增长，即随着时间一直增长。

可选地，所述原料气的通入流量X为5-50000sccm。

优选地，所述原料气的通入流量X为1000-30000sccm。

可选地，所述原料气的增加流量Y为1-500sccm/h。

优选地，所述原料气的增加流量Y为50-300sccm/h。

可选地，所述硅烷气包括甲硅烷和/或乙硅烷。

优选地，所述硅烷气和所述碳的纯度不低于99.999％。

可选地，所述碳的粒径为1μm-100μm。

可选地，所述碳化硅粉料的制备方法中的所述除杂包括：