[发明专利]一种疏水性席夫碱钴@β环糊精-石墨烯多孔碳复合材料的制备及应用有效
申请号: | 201911346431.2 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN110931271B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 黄鹏儒;刘佳溪;张玺;黄强;邹勇进;向翠丽;孙立贤;徐芬;陈同祥 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/36;H01G11/24;C01B32/05 |
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地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 性席夫碱钴 环糊精 石墨 多孔 复合材料 制备 应用 | ||
1.一种疏水性席夫碱钴@β环糊精-石墨烯多孔碳复合材料,其特征在于:制备的疏水性席夫碱钴@β环糊精-石墨烯成片层堆积,由二氰二胺、5-氯水杨醛、四水合乙酸钴和β环糊精、氧化石墨烯分散液为原料,其中,二氰二胺、5-氯水杨醛、四水合乙酸钴的质量比为(0.3-0.6):(1-2):(0.5-1),中间产物5-氯水杨醛缩二氰二胺席夫碱钴与β环糊精和氧化石墨烯的质量比为2:5.67:(0.003-0.006);经两次水热反应,其中,第一次水热反应的温度为100℃-150℃,水热反应的时间为10-20h,第二次水热反应温度为100℃-150℃,水热反应的时间为10-20h;反应完毕后,在煅烧条件为在惰性气体下,以5-10℃/min的升温速率升温至300-600℃,然后保温2-3h煅烧制得,所得复合材料为片层结构,片层厚度为200-400nm。
2.一种疏水性席夫碱钴@β环糊精-石墨烯多孔碳复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1,5-氯水杨醛缩二氰二胺席夫碱钴的制备,将一定质量比的二氰二胺、5-氯水杨醛、四水合乙酸钴分别以甲醇为溶剂,配制成二氰二胺溶液、5-氯水杨醛溶液和四水合乙酸钴溶液,然后将三个溶液混合均匀后在一定条件下进行水热反应,反应完毕后经过滤、洗涤、干燥得到黑色固体粉末5-氯水杨醛缩二氰二胺席夫碱钴;
所述步骤1二氰二胺、5-氯水杨醛、四水合乙酸钴的质量比为(0.3-0.6):(1-2):(0.5-1),所述步骤1水热反应的温度为100℃-150℃,水热反应的时间为10-20h;
步骤2,疏水性席夫碱钴-β环糊精-石墨烯的制备,以一定体积比,将去离子水和乙醇配制成混合溶剂,然后一定比例将步骤1所得5-氯水杨醛缩二氰二胺席夫碱钴、β环糊精和氧化石墨烯分散液为溶质,配制得到混合溶液,在搅拌条件下用氨水调节pH值后,在一定条件下进行水热反应,反应完毕后经过滤、洗涤、干燥得到黑色固体粉末疏水性席夫碱钴-β环糊精-石墨烯;
所述步骤2混合溶剂中去离子水与乙醇的体积比为(1-3):1,所述步骤2中5-氯水杨醛缩二氰二胺席夫碱钴、β环糊精和氧化石墨烯的质量比为2:5.67:(0.003-0.006),其中,氧化石墨烯的浓度为3-5mg/mL,所述步骤2pH值的范围为7-10;所述步骤2水热反应温度为100℃-150℃,水热反应的时间为10-20h;
步骤3,疏水性席夫碱钴@β环糊精-石墨烯多孔碳复合材料的制备,将步骤2所得黑色固体粉末疏水性席夫碱钴-β环糊精-石墨烯,在一定条件下煅烧处理,即可得到疏水性席夫碱钴@β环糊精-石墨烯多孔碳复合材料;
所述步骤3)煅烧的条件为在惰性气体下,以5-10℃/min的升温速率升温至300-600℃,然后保温2-3h。
3.根据权利要求1所述疏水性席夫碱钴@β环糊精-石墨烯多孔碳复合材料作为超级电容器电极材料中的应用,其特征在于:在0-0.4V范围内充放电,在放电电流密度为1A/g时,比电容可以达到500-1000 F/g。
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