[发明专利]一种捕获气体水合物晶体全周期形态的实验方法

说明书

本发明属于气体水合物的生成实验技术领域，提供一种捕获气体水合物晶体全周期形态的实验方法。该方法采用的系统包括夹套式可视反应釜、图像采集设备、背光源、加热制冷循环器、注气泵、注液泵、数据采集系统、计算机。该方法利用水合物二次生成的记忆效应，缩短诱导时间，实现在相平衡点以下不同工况条件下的水合物晶体形态捕获。该方法不受限于在近相平衡点的工况下难生成或不生成水合物的问题，及时诱导时间长的问题，以获得更多工况范围下的晶体形态捕获，以便于掌控水合物结晶过程，为水合物研究提供形态学依据。

技术领域

本发明涉及气体水合物的生成实验技术领域，更具体地，涉及一种基于可视反应釜的气体水合物晶体全周期形态捕获的可视化实验方法。

背景技术

气体水合物是一种冰状结晶化合物，由主体是水分子通过氢键形成不同形状的笼子，不同大小、形状的气体分子(例如氢，甲烷，二氧化碳)作为客体分子居于笼中。气体水合物具有储气量高、便于储存运输、经济安全等特点，因而在工业实践中具有重要的应用前景，在天然气存储和运输、气体分离过程、二氧化碳捕集与封存、海水淡化和水合物蓄冷等领域中得到广泛研究。

目前，气体水合物的研究主要针对生成、分解过程中的动力学及热力学，对于水合物的形态学研究仍十分有限。而气体水合物的晶体形态和形态变化的研究在理解水合物生成机理及指导其工业应用方面具有重要意义，如在天然气水合物运输、脱水及存储过程中，水合物晶体的尺寸增加，可以减小水合物运输过程中的压力损失，进而增加运输系统的安全性和可靠性，同时能有效提高水合物的脱水效率。而在海底封存二氧化碳过程中，水合物的形态变化直接影响水合物层的渗透性和力学性能，水合物在沉积物孔隙中解离引起的体积膨胀可能导致压力增大，从而降低了解离的驱动力，保持了储藏的稳定性，因此有必要了解水合物的晶体形态，以评估地下存储的可能性。

已有大量学者在宏观条件下对水合物生成过程进行观测，但存在的限制：其一，宏观观测无法捕获水合物晶体的形态、尺寸；其二，气体水合物生成需要较为苛刻的低温高压条件并且需要较长的诱导时间，越接近水合物相平衡点的工况下，越难捕获甚至无法捕获水合物晶体的生长情况。

发明内容

针对上述不足，本发明提供了一种捕获气体水合物晶体全周期形态的实验方法，该方法可从微观角度、在更广泛的工况下，对水合物晶体生长形状和尺寸进行捕获，以便于掌控水合物结晶过程，为水合物研究提供形态学依据。

本发明通过以下技术方案来实现：

一种捕获气体水合物晶体全周期形态的实验方法，该方法基于一种实验系统，该实验系统包括夹套式可视反应釜、图像采集设备、背光源、加热制冷循环器、注气泵、注液泵、数据采集系统、计算机；所述夹套式可视反应釜体连接注气泵、注液泵，夹套与加热制冷循环器连接，用于控制反应过程的温度；温、压采集设备一端与反应釜体接口相连，另一端连接数据采集系统；反应釜体水浴夹套上、下进水口与加热制冷循环器连接用与控制反应过程的温度，使用乙二醇溶液作为循环液；注气泵一端接在气瓶，另一端接在反应釜，用于按定压注气，同时利用加热制冷循环器控制注气泵中的气体温度；注液泵一端接在液体中，另一端接在反应釜体，用于定量注液；图像采集设备和数据采集系统连接计算机，用于采集反应釜内的图像和动态温压数据；

该方法包括步骤如下：

第一步，连接管路并检漏；将反应釜体组装；釜体下端排液口用堵头堵住；完成反应系统中反应釜体上端进料管路、温度、压力采集设备的连接，注液泵与釜体、注气泵与釜体和气瓶间的管路连接，以及其中阀门的连接，完成水浴夹套外管接通加热制冷循环器。连接完成后进行管路检漏。

第二步，进反应液体，排出系统空气；打开进液阀门，通过注液泵将反应液体从反应釜体上端进液接口定量注入，关闭进液阀门；将注气泵填充反应所用的气体；调节注气泵压力，打开进气阀向釜体内注气；关闭进气阀，打开出气阀排出气体；重复三组进气、排气过程，置换釜体内原有的空气。