[发明专利]一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室及测试方法

说明书

本发明属于电池技术领域，特别涉及一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室及测试方法。固态电池反应室包括从上到下依次连接的工作电极盖、固态电池模具壳体及对电极座；其中工作电极盖包括盖体和工作电极引线，工作电极引线与盖体连接，盖体上设有用于XRD测试或Raman测试的测试窗口；固态电池模具壳体具有凹模空腔，可进行固态电池的正极、电解质及负极的组装；对电极座上设有一匹配的凹模空腔的金属杆，对电极座下部设有电极引出线。本发明具有制备方法简单、快捷，结构紧凑、体积小、设备通用性好，可重复使用的优势；所得图谱信噪比高，离轴误差小，无杂相峰干扰，工作电极电流密度均匀、测试电位准确、长循环中容量保持率高等特点。

技术领域

本发明属于电池技术领域，特别涉及一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室及测试方法。

背景技术

随着锂离子电池研究的不断深入，新型锂电正负极材料如NCM(三元)、NCA、硬碳、SiO、硅碳、锂负极等新材料、新体系不断涌现。研究相关正负极材料在充放电过程中的物相、结构演变，对优化正负极材料设计具有重要意义。

目前，利用不可燃的无机固态电解质来替代易燃、易爆的商用电解液来实现高安全性锂电池设计具有重要意义。一方面高电导率的硫化物体系Li₂S-P₂S₅为基础的二元系(如Li₃PS₄)，三元系(如Li₁₀SnP₂S₁₂，Li₆PS₅Cl)和四元系(如Li_9.54Si_1.74P_1.44S_11.7Cl_0.3)在无机固态电解质中备受青睐。但是目前的研究表明利用硫化物制备的全固态锂金属电池依然面临着诸如硫化物与高电压正极材料会在高电位下发生副反应，严重制约着固态电池的寿命等问题。如何在电池充放电过程中检测硫化物电解质与正极材料之间的副反应，对于指导下一步正极或硫化物结构设计具有重要意义。传统锂电材料研究电极过程中的晶体结构变化，主要采用原位XRD(X射线衍射)测试，即对同一极片在充放电过程中连续进行XRD测试。如专利CN 106645240 B发明提供了一种用于原位XRD测试的电解池反应室及测试方法。专利CN 209311367 U提供了一种原位XRD测试模具及原位XRD电池。上述专利提供的只是适合于目前液态锂离子电池，适用于全固态锂电池的原位XRD还未见报道。再者，目前提供的可以进行原位检测的模具，器件功能比较单一化，只能对电池材料进行一项特定的测试，不同测试的器件之间不能兼容。对于监测电极反应过程来说，只依靠单一测试手段是不足的。如果设计一种仅仅通过局部零件的调整就可以满足不同测试要求的模具，这将大大简化实验流程。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室及测试方法，该全固态电池反应室将电池制备与原位观测装置耦合在一起，可以实现固态电池非破坏性观测以及实时在线检测。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室，包括从上到下依次连接的工作电极盖、固态电池模具壳体及上模芯；其中，

所述工作电极盖包括盖体和工作电极引线，所述工作电极引线与所述盖体连接，所述盖体上设有测试窗口，所述测试窗口用于XRD测试或Raman测试；

所述固态电池模具壳体具有凹模空腔，所述凹模空腔中可进行固态电池的正极、电解质及负极的组装；

所述上模芯上设有一匹配所述固态电池模具壳体的凹模空腔的金属杆，所述上模芯的下部设有电极引出线。

所述固态电池模具壳体采用耐压绝缘材质制成，所述凹模空腔为圆柱形结构。

所述工作电极盖和所述上模芯的材质均采用耐压不锈钢。