[发明专利]钠离子电池正极材料δ相磷酸氧钒纳米片的制备方法

说明书

本发明公开了一种钠离子电池正极材料δ相磷酸氧钒纳米片的制备方法。所述方法采用液相合成技术，首先将钒源和有机溶剂混合均匀，然后注入磷源和聚乙二醇，保温反应，最后将制得的前驱体在空气中退火，制得δ相磷酸氧钒纳米片。本发明反应条件温和，制备工艺简单、容易控制、重复性好。本发明制得的δ相磷酸氧钒纳米片大小和形貌均一、尺寸可控、结晶性好、纯度高，作为钠离子电池正极材料使用时，在0.2C的电流密度下，电池的比容量约为120mAhg^‑1，性能优异。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种钠离子电池正极材料δ相磷酸氧钒纳米片的制备方法。

背景技术

δ相磷酸氧钒(VOPO₄)是典型的聚阴离子化合物，最初作为一种高效催化剂，在催化领域有着广泛的应用。δ相磷酸氧钒晶型结构较复杂，由VO₆八面体与PO₄四面体单元相互连接组成，V＝O键成反向平行结构，在每一层中一半在层的外侧而另一半在层的内侧，每个VO₆八面体与四个不同的磷酸盐四面体共用一个角，反之亦然。每个磷酸基团连接四个不同的八面体链，形成一个三维网络。

层状结构的δ相磷酸氧钒由于具有一个稳定的晶体结构，碱性离子能较容易进出δ相磷酸氧钒的范德瓦尔斯层，并且在碱性离子电池长期充放电循环过程中维持原始晶体结构而不坍塌。因此δ相磷酸氧钒作为二次电池阴极材料而被广泛研究。

目前，δ相磷酸氧钒纳米片的制备方法主要为回流法。

文献(M.Zhanga,S.Zhanga,H.Gaoa,F.L.Menga,C.Deng，Exploring highperformance VOPO₄ for lithium batteries:A comparison betweenβandδpolymorphs[J].Journal of Electroanalytical Chemistry，713，2014，119-124)以V₂O₅、H₃PO₄和丁醇作为原料，采用回流法，制得样品作为锂离子电池正极材料，但这种方法所制备的产品大小和形貌不均一，尺寸不可控，在0.2C的电流密度下电池比容量大约为80mAhg^-1，电池性能有待提升。

文献(Bustam M.Azmia,Tatsumi Ishiharab,Hiroyasu Nishiguchib，YusakuTakita，Vanadyl phosphates of VOPO₄as a cathode ofLi-ionrechargeablebatteries，Journal of Power Sources[J]，119–121，2003，273–277)以VOHPO₄·0.5H₂O作为前驱体，通过退火制得样品作为锂离子电池正极材料，在0.2C的电流密度下电池比容量大约为80mAhg^-1，这种方法所制备的锂离子电池性能仍有提升空间。

上述方法制得的δ相磷酸氧钒纳米片均只适用于锂离子电池，目前，尚未有文献报道适用于钠离子电池正极材料的δ相磷酸氧钒纳米片的制备。

发明内容

本发明的目的是提供一种高性能钠离子电池正极材料δ相磷酸氧钒纳米片的制备方法，利用回流的方法制备大小和形貌均一、分散性好的高性能钠离子电池正极材料δ相磷酸氧钒纳米片。

实现本发明目的的技术解决方案为：

钠离子电池正极材料δ相磷酸氧钒纳米片的制备方法，首先将钒源和有机溶剂混合均匀，注入磷源和聚乙二醇，保温反应，所得前驱体在指定温度下退火，从而得到δ相磷酸氧钒纳米片，具体包括以下步骤：