[发明专利]一种封端聚醚废盐的处理方法

说明书

本发明属聚醚封端技术领域，具体涉及一种封端聚醚废盐的处理方法，包括下述步骤：(1)取封端聚醚粗品，加入适量水，搅拌，溶解；(2)取封端聚醚粗品溶液，加入分子筛，缓慢搅拌0.5‑3.0h，以吸除封端聚醚粗品溶液的水，使副产物盐析出；(3)将体系中的分子筛过滤出；(4)将析出的盐过滤出，即得到已除盐的封端聚醚；(5)分别用有机溶剂洗涤步骤(3)中滤出的分子筛和步骤(4)中滤出的盐，将洗出的含封端聚醚的有机溶液合并，蒸干，得到另一部分已除盐的封端聚醚。本发明方法所获得的已除盐的封端聚醚，具有极低的盐含量，用作其他合成材料的原料时，避免了盐对终端产品性能的影响。

技术领域

本发明属聚醚封端技术领域，具体涉及一种封端聚醚生产技术中的废盐处理方法。

背景技术

烷基封端聚醚由于聚醚链端的羟基全部被烷基取代，因此除了保持了聚醚主链的特性，还具有末端烃基的独特功能。例如双烯丙基封端聚醚是两端带双键的不饱和聚醚，是重要的有机化工中间体，被广泛应用于聚氨酯、造纸、制药、有机硅新材料等行业。

目前工业上生产烷基封端聚醚大都采用Williamson(威廉森)醚合成法。将链端含羟基的聚醚与氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、氢化钾、金属钠反应制成醇钠或醇钾，再与硫酸二烷酯或卤代烃反应，得到双烷基封端聚醚(专利US3507923、US4046702、US3231619)。

专利CN102516524B公开了一种“聚环氧丙烷烷基封端的后处理工艺方法”，该方法通过水洗两次除去双烷基封端的聚环氧丙烷中的盐，该方法在实际操作过程中会遇到体系乳化严重的问题，特别是聚醚疏水基团含量较高并且分子量较大时，水洗时无法分层，导致无法通过分离水相而除盐。

专利US4587365在封端聚醚合成之后，采用4％的Magnesol(酸式硅酸镁)吸附除盐，产生的废盐中还有大量吸附剂，增加了固废的产量，并且部分聚醚产品也被吸附带走，降低了收率。

专利CN105566626A和CN110305311A都公开了封端聚醚的精制方法，他们都用到了吸附剂如硅酸镁、硅酸铝、硅酸镁铝或硅藻土等，这些吸附剂都会留在滤出的废盐中，增加固废的产量，并且带走产品降低收率。

专利CN101445434B公开了“一种甲基封端聚醚的合成方法”，其在封端聚醚合成后直接加入1-5％的蒸馏水使氯化钠或氯化钾析出而滤除，而且无需除水工序。但是本领域技术人员熟知的是：水是氯化钠和氯化钾的优良溶剂，不可能通过往聚醚体系直接加水使这两种盐析出，而且它们与水也无法形成含结晶水的盐，不可能通过滤除盐的步骤使水除掉。

因此，现有的封端聚醚的除盐方法，有的在某些情况下难以实现，有的在除盐后产生较多的固废，并且会明显影响收率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种封端聚醚废盐的处理方法，以克服现有技术中存在的不足，如水洗难以分层、固废产量较多等。

本发明方法通过改变封端聚醚的后处理工艺，除去产品中的盐，提高产品的收率，消除废盐的产生。新的后处理工艺，有利于提升产品品质，减少资源的浪费，实现绿色生产。

本发明的技术人员发现，通过Williamson醚合成法制备的封端聚醚粗产品，其中的副产物盐的颗粒非常细小，难以通过直接过滤除去。有些情况下，所生成的副产物盐与聚醚发生络合，没有盐析出，更不可能借助于过滤去除。

本发明的技术人员还发现封端聚醚粗产品中加入盐的良溶剂——水，可使盐溶于水中，然后缓慢除去体系中的水，可得到颗粒较大的盐。这样的副产物盐很容易被滤除干净。

本发明所述的一种封端聚醚废盐的处理方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)取中和脱氢待除盐的封端聚醚粗品，加入适量水，顺时针搅拌15～30min，得溶解后的封端聚醚粗品溶液。