[发明专利]一种RGO修饰的氟代磷酸钒氧钠复合材料的制备方法及产品与应用有效
申请号: | 201911342391.4 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN111162252B | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 孔学谦;刘庭玉;高李娜 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
代理公司: | 杭州坚果知识产权代理事务所(普通合伙) 33366 | 代理人: | 张剑英 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 rgo 修饰 磷酸 钒氧钠 复合材料 制备 方法 产品 应用 | ||
1.一种RGO修饰的Na3V2O2(PO4)2F纳米复合材料,其特征在于,所述复合材料为核壳材料,核为Na3V2O2(PO4)2F材料,壳为RGO,所述复合材料的晶体形状为四方体或球体,所述RGO碳层的厚度为1-10nm,所述RGO碳层均匀包覆在核的颗粒表面;其中,当所述晶体的形状为四方体时,尺寸为200-350nm;当所述晶体的形状为球体时,所述球体的粒径为200-350nm;
所述复合材料的制备方法包括:
(1)将H2C2O4·2H2O和V2O5加入到去离子水中,加热搅拌至完全溶解,得到澄清透明的蓝色溶液;所述的V2O5的摩尔量为4~10 mmol,去离子水用量为50~100 mL;
(2)将Na2CO3粉末溶于去离子水中形成Na2CO3溶液;
(3)将NaH2PO4·2H2O、NaF和GO溶液依次加入到步骤(1)得到的蓝色溶液中,形成混合溶液,搅拌至完全溶解;所述的NaH2PO4·2H2O的摩尔量为4~20 mmol,所述的GO溶液的体积为0.5~5 mL,GO溶液的浓度为18.7 mg/mL;
(4)向步骤(3)中的混合溶液中滴加步骤(2)得到的Na2CO3溶液,加热得到悬浊液,冷却后洗涤,干燥,得到灰色前驱体;所述悬浊液的pH值为3.0~8.0;
(5)将步骤(4)得到的灰色前驱体在惰性氛围下进行热处理,得到RGO修饰的Na3V2O2(PO4)2F纳米复合材料;所述热处理温度为250°C~650°C,处理时长为1~24 h;
制备得到的RGO修饰的Na3V2O2(PO4)2F纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,当所述晶体的形状为四方体时,所述四方体的长和宽为250nm、高为200nm,所述RGO碳层的厚度为5nm。
3.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述复合材料的首圈库伦效率为92.4%、1C下放电比容量为117.0mAh/g、20C下放电比容量为104.3mAh/g、20C下1000圈后容量保留率为86.6%、所述复合材料的晶体尺寸为250nm;
所述复合材料的制备方法为:
将18mmol H2C2O4·2H2O、6mmol V2O5和50mL去离子水加入到圆底烧瓶中,60℃下加热搅拌2h,得到澄清透明的蓝色溶液,将12mmol NaH2PO4·2H2O、6mmol NaF和1mL 浓度为18.7mg/mL的 GO溶液加入所得蓝色溶液中,搅拌溶解;用2mol/L的Na2CO3溶液调节反应体系的pH值至3.0,转移至烧瓶中120℃反应24h,所得绿色沉淀多次离心洗涤后抽滤,在60℃的真空烘箱中干燥24h,所得中间产物移至管式炉中,在氩气氛围下500℃热处理2h,制备得到所述RGO修饰的Na3V2O2(PO4)2F纳米复合材料。
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