[发明专利]一种氯硅烷渣浆液回收再利用的方法及其生产系统

说明书

本发明公开了一种氯硅烷渣浆液回收再利用的方法，包括以下步骤：步骤1：氯硅烷渣浆液固液分离得到粗氯硅烷液体；步骤2：粗氯硅烷经提纯后与乙醇反应生成粗硅酸酯；步骤3：粗硅酸酯提纯得到硅酸酯产品。本发明还公开了一种回收再利用氯硅烷渣浆液的系统，用于实施上述氯硅烷渣浆液回收再利用的方法。本发明的氯硅烷渣浆液回收再利用的方法便于回收氯硅烷渣浆液中的氯硅烷，并将其转化为可利用资源，得到硅酸酯产品。

技术领域

本发明具体涉及一种氯硅烷渣浆液回收再利用的方法及氯硅烷渣浆液回收再利用的系统。

背景技术

目前国内主要采用改良西门子法生产工艺来制备多晶硅，在多晶硅生产过程中，以冷氢化反应制备三氯氢硅为主要工艺。其中，硅粉在流化床内特定温度下反应制备氯硅烷，氯硅烷中包含三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅等，随后，需要将三氯氢硅经氯硅烷提纯工序提纯，利用精制后的三氯氢硅在还原炉内还原生成多晶硅。在冷氢化制备氯硅烷过程中，会产生大量氯硅烷渣浆液，氯硅烷渣浆液中主要含有四氯化硅、三氯氢硅、硅铜粉、含硅聚合物及其它氯化物等固体杂质等。现有技术中，氯硅烷渣浆液是通过水解等方法进行处理，这种处理方法氯硅烷回收率低，碱液消耗量大，同时对环境造成污染。既增加企业生产成本造成资源的大量浪费又造成环境污染，故需将氯硅烷渣浆液转化为可利用资源。且近年来环保压力不断加大、多晶硅价格低迷，要实现“无害化、减量化、资源化”目标，依然是制约国内多晶硅行业发展的技术难题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种氯硅烷渣浆液回收再利用的方法及回收再利用氯硅烷渣浆液的系统，一种氯硅烷渣浆液回收再利用的方法便于回收氯硅烷渣浆液中的氯硅烷，并将其转化为可利用资源，得到硅酸酯产品。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种氯硅烷渣浆液回收再利用的方法，包括以下步骤：

步骤1：将氯硅烷渣浆液进行固液分离得到粗氯硅烷液体；

步骤2：粗氯硅烷经提纯后与乙醇反应生成粗硅酸酯；

步骤3：粗硅酸酯提纯得到硅酸酯产品。

优选的，所述步骤1：将氯硅烷渣浆液进行固液分离得到粗氯硅烷液体，具体包括以下步骤：

S1.1：将氯硅烷渣浆液冷却降压闪蒸处理，得到氯硅烷闪蒸汽和氯硅烷固液混合物；处理前的氯硅烷渣浆液为高温、高压状态，温度较高会使部分氯硅烷渣浆料闪蒸，进行冷却降压处理能够降低氯硅烷蒸发量，同时，进行氯硅烷渣浆液固液分离的容器的设计温度为100℃、设计压力为0.7MPa，容器的设计温度和设计压力均低于处理前的氯硅烷渣浆料的温度和压力，因此进行冷却降压处理还能够确保后续操作安全。

S1.2：将氯硅烷固液混合物进行固液分离，得到粗氯硅烷液体和固体残渣；

S1.3：将氯硅烷闪蒸汽冷凝，得到氯硅烷冷凝液。

优选的，在步骤S1.1中，所述氯硅烷渣浆液冷却降压处理的温度范围为从145～155℃冷却至50～60℃，压力范围为由1.4～1.6MPa降压至0.01～0.7MPa，处理时间为0.33～2h。

优选的，在步骤S1.2中，还包括步骤S1.2.1：将固体残渣用洗涤剂洗涤，并回收得到含氯硅烷的洗涤液；其中，洗涤的次数可以为一次也可以为多次，洗涤剂用于将固体残渣中残留的氯硅烷溶解、洗涤下来；所述步骤S1.2.1中使用的洗涤剂为甲苯；采用甲苯作为洗涤剂是由于甲苯的沸点高，挥发量小，在洗涤过程中可以回收再利用。

优选的，所述步骤S1.3中，冷凝的温度为20～25℃，冷凝的时间为0.002～0.5h。

优选的，在步骤2中的氯硅烷与乙醇反应生成粗硅酸酯，具体包括以下步骤：