[发明专利]一种气密性良好的生物基复合材料薄膜制备方法

权利要求书

1.一种气密性良好的生物基复合材料薄膜制备方法，其特征在于，

步骤一

①将100份1200目的棕榈皮微粉置入反应容器，按照浴比1：4向反应容器中加入400份丙酮，关闭反应容器使体系密封，加热至60℃，以500转/min的速度搅拌分散30min，静置使生物质微粉沉降，使用压板将沉降的固体物轻微压实，抽出压板上方的澄清液，回收澄清液，蒸馏回收丙酮溶剂，剩余的浊溶液过滤后，集中蒸馏回收溶剂；②抬起压板，向反应容器中再次加入400份预热至50℃的丙酮作为分散介质，以500转/min的速度搅拌分散15min，静置使生物质粉沉降，使用压板将沉降的固体物轻微压实，抽出压板上方的澄清液；③重复②的操作3次后，按照同样的方法以正戊烷/环己烷＝3/1的混合溶剂作为分散介质进行溶剂置换，完成清洗步骤；

步骤二

①加热使反应容器中温度升高至45～50℃，共沸除水，对反应容器中的分散介质取样检测，当分散介质中的水含量降至0.5mg/L时向反应容器中加入2，4－甲苯二异氰酸酯5份，溶于30份环己烷中，持续反应30min，此时反应容器中发生生物质表面羟基与2，4－甲苯二异氰酸酯中—NCO基团之间的化学反应；②将5份羟基封端的聚异丁烯液体橡胶溶于50份环己烷和丙酮的混合溶剂加入至反应容器中，在45～50℃，500转/min的搅拌速度下持续反应2h；此时在反应容器中发生生物质表面上引入的—NCO基团与羟基封端的聚异丁烯液体橡胶的端羟基之间的化学反应；③取出少量生物质样品，检测样品中是否存在未反应的—NCO基团，若没有检测到残余的—NCO基团，则将反应容器中的温度降至30～35℃，然后将5份丙烯酰氯溶于20份环己烷中，缓慢滴入至反应容器中，在1000转/min的搅拌速度下持续反应2h；④将反应容器的温度升高至45～55℃，使反应体系中的反应介质快速馏出，以3A分子筛和CaO颗粒吸附馏出物，并使之回流，检测馏出物的成分，若无HCl的存在，则向反应容器中滴入0.1～1份甲醇或乙醇，即时检测是否有HCl生成，若仍然检测不到HCl生成，则认为酯化反应已经完成；⑤提高反应容器的加热功率，低速搅拌，抽真空，使反应容器中的液相全部蒸出，得到经过清洗、表面处理和严格除水后的干燥的生物质微粉，至此完成整个表面接枝的步骤；

步骤三

①将50份接枝改性后的生物质微粉加入到具有高度气密性和防腐能力的塑料高混设备中，维持高混设备的温度为70℃，向高混设备中加入1份聚乙烯醇、1份梳状高分子相容剂和0.5份甘油磷酸酯，混炼5min后，将高混设备的温度升高到95～100℃，继续混炼20min，充分干燥物料；②加入PLA树脂颗粒料40份和1200目轻质碳酸钙3份，维持高混设备的温度在85℃，混炼20min，得到预混料；预混料在树脂冷混机中继续混炼并冷却至常温，然后再通过双阶挤出机组进行共混挤出；③挤出的过程中严格控制水分的吸入，并控制挤出机的温度在110～190℃之间；采用模面热切及风冷拉条切粒的工艺使物料冷却并造粒，得到具有高阻气能力的生物质/PLA树脂颗粒供吹膜成型，制备出高阻气性的全降解生物基聚乳酸薄膜产品；

步骤三的①中，梳状高分子相容剂的制备方法如下：将羟基封端的聚异丁烯液体橡胶100份和1.6-亚己基二异氰酸酯5份加入到高速混合机中在60℃的条件下低温混炼20min，再加入数均分子量为12000的聚乙烯醇100份继续混炼10min后，经单螺杆挤出机反应挤出，在挤出机的温度设定为110～150℃，反应挤出后的梳状高分子相容剂，经风冷输送带冷却后切粒，在80℃的条件下抽真空干燥，封装备用。

2.根据权利要求1所述的气密性良好的生物基复合材料薄膜制备方法，其特征在于，步骤二的②中，环己烷和丙酮的质量比为3:1。