[发明专利]一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉及其制作工艺

权利要求书

1.一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉，其特征在于，该用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉由以下质量份数的原料制成：

25-35wt％的硼源，45-50wt％的氮源，5％-15％的有机溶剂。

2.一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，用于权利要求1所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制备，包括以下步骤：

将硼源和氮源前驱物充分混合，在含氮反应气氛条件下，先以1.5-2℃/min的速率将所述混合料升温至280-300℃，再以3-5℃/min的速率升温至1100-1500℃，操作中加热至并保温2-4h，自然冷却之后在保护气氛中降温至室温，获得粗产物；

将合成的氮化硼粗粉为原料，在高压釜中，采用有机溶剂的水溶液中作为反应介质；

通过对高压釜加热，在高温、高压反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并反应生成新的晶体；

选择颗粒小于50目的氮化硼单晶，将其加入碳素钢材质的高能球磨罐中，球料重量比为30-150∶1，氩气保护下密封；

并在化学剥离法将氮化硼粉末剥离，高能球磨罐转速为950-1550rpm，合成时间为16-240h，产物用2mol/L的盐酸处理，洗成中性，烘干，制备出了结晶度较好、直径在在100nm-1μm之间的产物粒度。

3.根据权利要求2所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述硼源与所述氮源前驱物的摩尔比为10:1-1:10。

4.根据权利要求2所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述硼源为氧化硼，纯度≥97.0wt％；所述硼源的粒度≤0.1mm。

5.根据权利要求2所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述氮源为氯化铵，纯度≥99.5wt％；所述氯化铵的粒度≤0.1mm。

6.根据权利要求2所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述有机溶剂包括芳香族、烷烃、吡啶类、醚类、酯类。

7.根据权利要求2所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述氮化硼单晶的烘干为在60-80℃中干燥6-12h。

8.根据权利要求2所述的用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述氮化硼单晶的剥离制备使用行星式球磨机进行机械球磨，球磨介质为氧化锆球，尿素为干法球磨试剂。通过球磨与超声结合的方法制备纳米氮化硼粉。

9.根据权利要求8所述的一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，该化学剥离法包括以下步骤：

将一定质量的氧化锆球加入到球磨罐中。将氮化硼单晶与尿素以1:20的比例混合，也加入到球磨罐中，盖上盖子。

将球磨罐放置于球磨机中，调节转速为950-1550rpm，转动时间为16-240h(交替运行)，进行转动。

球磨机停止工作后，打开球磨罐。可闻到刺激性气味气体。球磨罐中混合物整体结块贴附在罐壁处。

加入一定的去离子水，润湿球磨罐中混合物，混合物软化分散在去离子水中，用pH试纸测量pH约为8。将混合液转移到烧瓶中，水浴超声2小时；

将烧瓶中液体混合物转移至渗析带中渗析去除尿素；

用35℃水浴渗析一段时间后，3000rpm、30分钟离心处理，并通过2mol/L的盐酸处理，洗成中性，在真空烘箱过夜干燥即可得纳米氮化硼粉。

10.根据权利要求9所述的一种用于喷涂领域的纳米级氮化硼粉的制作工艺，其特征在于，所述纳米氮化硼粉的白度为≥93。