[发明专利]一种基于侧壁开孔透射式毛细管的表面增强拉曼光谱基底及制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201911340719.9 申请日: 2019-12-23
公开(公告)号: CN111122537B 公开(公告)日: 2022-09-13
发明(设计)人: 杨良保;李伟;何遥;解启文 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 代理人: 汪贵艳
地址: 230031*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 侧壁 透射 毛细管 表面 增强 光谱 基底 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种基于侧壁开孔透射式毛细管的表面增强拉曼光谱基底,其特征在于:包括毛细管;所述毛细管的侧壁开设有检测孔,所述检测孔包括中心对称的第一检测孔和第二检测孔;所述毛细管侧壁外侧位于检测孔位置处包覆有柔性薄膜;所述柔性薄膜的内表面修饰有贵金属纳米颗粒;所述柔性薄膜为无色透明的聚酰亚胺薄膜,所述聚酰亚胺薄膜在波长为450nm处的透光率为92%;经过碱溶液处理、离子交换、热处理还原作用三个步骤处理后只有柔性薄膜会被修饰上贵金属纳米颗粒,毛细管内壁没有贵金属纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的表面增强拉曼光谱基底,其特征在于:所述检测孔是通过激光在毛细管侧壁上形成的。

3.根据权利要求1所述的表面增强拉曼光谱基底,其特征在于:所述检测孔的直径为0.01-0.10 mm。

4.根据权利要求1所述的表面增强拉曼光谱基底,其特征在于:所述贵金属纳米颗粒为柠檬酸钠-金纳米颗粒、十六烷基三甲基溴化铵-金纳米棒或柠檬酸钠-银纳米颗粒中的一种。

5.如权利要求1-4任一项所述的表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于:步骤如下:

(1)对清洁的毛细管内壁进行羟基化处理;

(2)使用激光在毛细管侧壁上打孔,打孔方式为对称式打孔,在毛细管侧壁上形成中心对称的第一检测孔和第二检测孔;

(3)在上述毛细管打孔的位置覆盖上一层无色透明的聚酰亚胺薄膜,聚酰亚胺薄膜使毛细管仍然具有毛细作用;

(4)利用毛细管的毛细作用将碱液吸取至毛细管内并进行浸泡,浸泡过程中聚酰亚胺薄膜表面与碱接触并发生反应得到聚酰胺酸,然后吸取去离子水对毛细管和聚酰亚胺薄膜进行清洗,即得到修饰后的聚酰亚胺薄膜;然后将毛细管插入含有贵金属颗粒的溶胶中,贵金属纳米颗粒被捕获到聚酰亚胺薄膜上,实现在薄膜上修饰一层贵金属纳米颗粒,即得到表面增强拉曼光谱基底。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述羟基化处理是指毛细管依次经丙酮、乙醇、超纯水超声洗涤后,将其置于烘箱中干燥,再经体积比双氧水:浓硫酸=1:3的混合溶液浸泡,然后用超纯水超声洗涤,最后经氮气吹干。

7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,柔性薄膜封住第一检测孔和第二检测孔的方法为:在毛细管外壁上涂敷紫外光固化胶,通过紫外光固化胶的粘结作用使柔性薄膜封贴在毛细管外壁上。

8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述碱液为KOH溶液,所述含有贵金属颗粒的溶胶为Cit-AuNPs溶胶、CTAB-AuNRs溶胶或Cit-AgNPs溶胶中的一种。

9.如权利要求1-4任一项所述的表面增强拉曼光谱基底的应用,其特征在于:用于药物、毒品毒物、生物成分的拉曼光谱检测,是将表面增强拉曼光谱基底浸在待测物中,利用毛细管的毛细力将待测物吸入毛细管内部,待测物被捕获到贵金属纳米颗粒表面后,揭去封住在第一检测孔上的柔性薄膜,保留第二检测孔上的柔性薄膜;将拉曼光谱仪的激光对准第一检测孔并垂直于毛细管径向方向进行照射,激光垂直照射在待测物表面,因柔性薄膜具有高透射特性,从膜外侧采集拉曼信号完成检测。

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