[发明专利]一种以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法有效
申请号: | 201911338853.5 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN111039751B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 朱辉;王鑫;都荣礼;李汉生;丁晨;王伟;牛韦;田丁磊 | 申请(专利权)人: | 山东东岳化工有限公司 |
主分类号: | C07C29/128 | 分类号: | C07C29/128;C07C31/38;B01J23/10;B01J21/10;B01J23/04 |
代理公司: | 山东竹森智壤知识产权代理有限公司 37382 | 代理人: | 刘文容 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 r142 原料 合成 乙醇 方法 | ||
1.一种以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法,包括步骤:
(1)于溶剂中,R142和碱金属甲酸盐或碱金属乙酸盐反应制备得到2,2-二氟乙基甲酸酯或2,2-二氟乙基乙酸酯;
碱金属甲酸盐或碱金属乙酸盐与R142的摩尔比为3.5-5.5:1;R142和碱金属甲酸盐或碱金属乙酸盐反应后经蒸馏得到2,2-二氟乙基甲酸酯或2,2-二氟乙基乙酸酯;
(2)在搅拌条件下,将2,2-二氟乙基甲酸酯或2,2-二氟乙基乙酸酯和氧化物载体负载金属元素催化剂混合,加热到50-70℃后,滴加醇,继续加热至90-100℃反应制备得到2,2-二氟乙醇;所述醇的滴加速率为0.5-5ml/min;
所述氧化物载体负载金属元素催化剂中,氧化物载体为氧化铝、氧化镁或二氧化锆,金属元素为Ce,Mg,或K和La的组合;所述氧化物载体负载金属元素催化剂中金属元素的负载量为5-9wt%;
所述氧化物载体负载金属元素催化剂的制备方法如下:将氧化物载体浸没于金属元素可溶性盐的水溶液中,室温浸渍3-6h,得到混合体系;然后混合体系经干燥、空气中焙烧得到氧化物载体负载金属元素催化剂;所述金属元素可溶性盐的水溶液的质量浓度为1-15wt%;氧化物载体和金属元素可溶性盐的水溶液的质量比为1:1-5;所述干燥温度为50-70℃,干燥时间为10-14h;焙烧温度为400-600℃,焙烧时间为4-8h;
所述氧化物载体负载金属元素催化剂是步骤(1)中R142质量的25-40%。
2.根据权利要求1所述以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法,其特征在于,步骤(1)中,包括以下条件中的一项或多项:
a、所述溶剂为γ-丁内酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二丁基甲酰胺或乙腈中的一种或两种以上的组合;所述溶剂与R142摩尔比为2-8:1;
b、所述碱金属甲酸盐或碱金属乙酸盐中碱金属为钾或钠;
c、所述反应温度为60~180℃;
d、R142是以滴加的方式加入溶剂和碱金属甲酸盐或碱金属乙酸盐的混合体系中,滴加速率为0.3-1g/min。
3.根据权利要求2所述以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应温度为100~150℃。
4.根据权利要求1所述以R142为原料合成2,2-二氟乙醇的方法,其特征在于,步骤(2)中所述醇为甲醇、乙醇、丁醇或戊醇;所述醇与步骤(1)中R142的摩尔比为3-4:1。
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