[发明专利]一种降低合成蔗糖-6-乙酸酯溶液酸值的方法

说明书

本发明公开了一种降低合成蔗糖‑6‑乙酸酯溶液酸值的方法，包括以下步骤：(1)选取有机锡化合物，溶于非极性溶剂中，配成有机锡化合物溶液，将有机锡化合物溶液加热，并加入无机碱水溶液反应后，静置分层，得到上层的碱性有机锡化合物溶液；(2)将碱性有机锡化合物溶液，替代有机锡化合物溶液，加入到蔗糖制备‑蔗糖‑6‑乙酸酯的反应中，进行反应，得到反应产物；(3)将反应产物上层的有机锡化合物溶液回收，得到下层低酸值的蔗糖‑6‑乙酸酯溶液。该方法在合成蔗糖‑6‑乙酸酯溶液过程中采用碱性有机锡化合物溶液替代有机锡化合物溶液来降低蔗糖‑6‑乙酸酯溶液的酸值，不需要在合成蔗糖‑6‑乙酸酯成品后再加入碱性物质进行处理。

技术领域

本发明属于蔗糖-6-乙酸酯技术领域，具体涉及一种降低合成蔗糖-6-乙酸酯溶液酸值的方法。

背景技术

蔗糖-6-乙酸酯是合成高效甜味剂三氯蔗糖的一个重要中间体。目前蔗糖-6-乙酸酯的生产一般使用有机锡的方法。US 6,939,962以及US 8,921,540中公开了先将蔗糖溶解在非极性溶剂中，然后直接加入有机锡与其混合，通过加热或者加热减压进行脱水反应，再加入乙酸酐，进行乙酰化反应，最后猝灭得到蔗糖-6-乙酸酯。

该方法生产的蔗糖-6-乙酸酯酸值较高，会影响下一步合成三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率。目前常用的降低蔗糖-6-乙酸酯的方法是长时间蒸馏，但长时间的蒸馏会导致蔗糖-6-乙酸酯含量的降低。进而影响后续合成三氯蔗糖的品质。在中国专利CN104774224A，CN104774225A，介绍了降低蔗糖-6-乙酸酯酸值的方法。但该方法存在产生大量废水的缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种降低合成蔗糖-6-乙酸酯溶液酸值的方法，该方法通过在合成蔗糖-6-乙酸酯溶液过程中采用碱性有机锡化合物溶液，替代有机锡化合物溶液，从而降低合成的糖-6-乙酸酯溶液的酸值。

与CN104774225A不同，本申请是在合成蔗糖-6-乙酸酯溶液过程中采用碱性有机锡化合物溶液，替代有机锡化合物溶液，从而降低合成的蔗糖-6-乙酸酯溶液的酸值。而非是在合成蔗糖-6-乙酸酯溶液之后额外加入碱性有机锡溶液进行除羧酸反应，进而降低蔗糖-6-乙酸酯溶液的酸值。这样可以避免合成后的蔗糖-6-乙酸酯与碱性有机锡溶液反应时，由于分层时会有乳化现象，造成蔗糖-6-乙酸酯的损失。

本发明的上述目的可以通过以下技术方案来实现：一种降低合成蔗糖-6-乙酸酯溶液酸值的方法，包括以下步骤：

(1)选取有机锡化合物，溶于非极性溶剂中，配成有机锡化合物溶液，将有机锡化合物溶液加热，并加入无机碱水溶液反应后，静置分层，除去下层水层，得到上层的碱性有机锡化合物溶液；

(2)将步骤(1)中制备的碱性有机锡化合物溶液，替代有机锡化合物溶液，加入到蔗糖制备-蔗糖-6-乙酸酯的反应中，进行反应，得到反应产物；

(3)将反应产物上层的有机锡化合物溶液回收，得到下层低酸值的蔗糖-6-乙酸酯溶液。

在上述降低合成蔗糖-6-乙酸酯溶液酸值的方法中：

优选的，步骤(1)中加热时的温度为30～70℃。

更佳的，步骤(1)中加热时的温度为40℃。

与CN104774225A不同，CN104774225A中没有提及加热温度，而本申请通过试验发现，常温下，有机锡化合物溶液与无机碱水溶液混合后会产生大量的絮状物，出现乳化现象，因此水相与有机相基本无法分层，从而导致回收回来的有机锡化合物损失较大。本申请中通过将有机锡化合物溶液加热，可以大幅度降低有机锡化合物溶液和无机碱水溶液中的乳化现象，能够更容易将两相分层，从而大大降低回收回来的有机锡化合物的损耗。而且，本申请得到上层的碱性有机锡化合物溶液可以直接使用，不需要用大量的水洗涤，因此，不会产生大量废水。