[发明专利]一种MOF/纳米β-Ga2 在审
申请号: | 201911337351.0 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN111135868A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 陈庆 | 申请(专利权)人: | 安徽勉以信网络科技有限公司 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C11/06;C07C5/333;B01J35/06 |
代理公司: | 北京和鼎泰知识产权代理有限公司 11695 | 代理人: | 夏永 |
地址: | 230000 安徽省合肥市蜀山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mof 纳米 ga base sub | ||
1.一种MOF/纳米β-Ga2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氮气氛围下,依次将乙酰丙酮镓、月桂醇、油胺、油酸加入到十八烯中,室温下向混合液中鼓入氮气脱氧5-10min,先加热至120-140℃反应30-50min再继续加热至280-300℃反应15-30min,控制降温速度为10-15℃/min缓慢冷却至室温,加入乙酸乙酯超声振荡10min后离心,固体物丙酮超声振荡10min后离心,最后乙醇清洗烘干,得到纳米β-Ga2O3;
(2)将纳米β-Ga2O3、三水硝酸铜和1,4-萘二酸置于反应釜中,加入去离子水,搅拌混合均匀后,将反应釜放入微波反应器中,升温至160-180℃,反应30-50min,自然冷却至室温,放置20-30h,过滤,固体料水洗、DMF洗、乙醇洗后,40-60℃烘干,得到MOF/纳米β-Ga2O3复合晶体;
(3)将MOF/纳米β-Ga2O3复合晶体研磨后加入DMF/聚乙二醇体积比1:1的混合液中得到晶种液,将硅片预处理后烘干,用DMF蒸汽润湿,将抛光面浸入晶种液中5-10min取出,以一定速度升温至100℃保温5-10h取出,得到表面吸附有晶种层的硅片;
(4)将纳米β-Ga2O3、三水硝酸铜和1,4-萘二酸置于反应釜中,加入去离子水,搅拌混合均匀后,将上述硅片晶种层浸入反应液中,将反应釜放入微波反应器中,升温至130℃,反应30-50min,自然冷却至室温,放置20-50min,将硅片取出,DMF冲洗干燥后,刮取薄膜即可。
2.如权利要求1所述的MOF/纳米β-Ga2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中脱氧时氮气流速为3-8m/s。
3.如权利要求1所述的MOF/纳米β-Ga2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中纳米β-Ga2O3与三水硝酸铜的物质的量比为1:20-50。
4.如权利要求1所述的MOF/纳米β-Ga2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中微波反应的功率为200-400W。
5.如权利要求1所述的MOF/纳米β-Ga2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中固体料水洗3次、DMF洗3次、乙醇洗3次。
6.如权利要求1所述的MOF/纳米β-Ga2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中MOF/纳米β-Ga2O3复合晶体与DMF/聚乙二醇混合液的质量比为1:8-12。
7.如权利要求1所述的MOF/纳米β-Ga2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中硅片预处理方法为:将硅片用一定浓度的氢氟酸浸泡5min后去离子水冲洗5min,再用去离子水浸泡10min。
8.如权利要求1所述的MOF/纳米β-Ga2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中升温速度为1-5℃/min。
9.如权利要求1所述的MOF/纳米β-Ga2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中微波反应的功率为200W。
10.如权利要求1所述的MOF/纳米β-Ga2O3复合薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中干燥温度≤40℃。
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