[发明专利]氧化石墨烯负载UIO-66的复合材料的制备方法及应用在审
| 申请号: | 201911335820.5 | 申请日: | 2019-12-23 |
| 公开(公告)号: | CN111013544A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
| 发明(设计)人: | 关清卿;高娜;何亮;庙荣荣;宁平 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J31/22;C02F1/28;C02F101/22 |
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| 地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化 石墨 负载 uio 66 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.氧化石墨烯负载UIO-66的复合材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将石墨粉和硝酸钠加入到浓硫酸中搅拌均匀得到体系A,体系A置于温度为0~10℃条件下加入氧化剂,再置于温度为20~30℃条件下反应2~3h得到体系B,将体系B置于冰水浴中,加入去离子水,再置于室温条件下,加入过量的过氧化氢并反应0.5~2h,洗涤、干燥即得氧化石墨烯纳米片;
(2)将步骤(1)氧化石墨烯纳米片纯化处理得到氧化石墨烯悬浊液;
(3)将氯化锆和对苯二甲酸溶于N’N-二甲基甲酰胺中,再加入醋酸和盐酸,在搅拌条件下反应1~2h得到UIO-66前驱体溶液;
(4)将步骤(2)氧化石墨烯悬浊液加入到步骤(3)UIO-66前驱体溶液中混合均匀得到体系C;
(5)将步骤(4)体系C置于温度为100~120℃条件下反应3~12h,洗涤、真空干燥即得氧化石墨烯负载UIO-66的复合材料。
2.根据权利要求1所述氧化石墨烯负载UIO-66的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)体系A中石墨粉的浓度为13~15g/L,石墨粉和硝酸钠的质量比为1:1~2。
3.根据权利要求1所述氧化石墨烯负载UIO-66的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)氧化剂为高锰酸钾,氧化剂的加入量为石墨粉质量的9~11倍。
4.根据权利要求1所述氧化石墨烯负载UIO-66的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)去离子水与浓硫酸的体积比为6~8:1。
5.根据权利要求1所述氧化石墨烯负载UIO-66的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)氧化石墨烯悬浊液中氧化石墨烯的浓度为1~2g/L。
6.根据权利要求1所述氧化石墨烯负载UIO-66的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)N’N-二甲基甲酰胺、醋酸和盐酸的体积比为12~13:9~10:1。
7.根据权利要求1所述氧化石墨烯负载UIO-66的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)氯化锆和对苯二甲酸的质量比为1:2~3,氯化锆与N’N-二甲基甲酰胺的固液比mg:mL为10~12:1。
8.根据权利要求1所述氧化石墨烯负载UIO-66的复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)氧化石墨烯悬浊液中氧化石墨烯与UiO-66前驱体溶液中中金属锆的质量比为1~10:100。
9.权利要求1~8任一项所述氧化石墨烯负载UIO-66的复合材料的制备方法所制备的氧化石墨烯负载UIO-66的复合材料作为吸附剂在吸附去除废水中六价铬离子中的应用。
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