[发明专利]从川麦冬中提取分离的化合物及其方法与应用在审
申请号: | 201911334813.3 | 申请日: | 2019-12-23 |
公开(公告)号: | CN111040002A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 郑皓元;陈冲;钟钰;王晨曦;白兰辉;张佳卉;张巨琼;刘丽;刘丁 | 申请(专利权)人: | 成都普思生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H15/18;A61P35/00 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 610045 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 麦冬 提取 分离 化合物 及其 方法 应用 | ||
1.从川麦冬中提取分离的化合物,其特征在于, 所述化合物是自川麦冬中分离纯化而得,具有如下分子式结构:
化学名称为:(3S,5R,8S)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-α,α,3,8-四甲基-5-天青烯乙醇-11-O- D-吡喃葡萄基-(1-6)-D-吡喃木糖苷,自命名为:川麦冬苷A。
2.根据权利要求1所述的从川麦冬中提取分离的化合物,其特征在于,所述化合物为白色固体,具有香辛气味。
3.根据权利要求1或2所述的从川麦冬中提取分离的化合物,其特征在于,所述化合物的电喷雾电离质谱ESI-MS显示:正离子515.28[M-H]-,529.28[M+Na]+;该化合物分子量为516;且高分辨质谱给出的准分子离子峰为:529.2895 [M+Na]+,计算值为529.2904[M+Na]+,分子式为C26H44O10。
4.一种根据权利要求1所述的从川麦冬中提取分离的化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
A.将川麦冬药材粉碎60-100目后,取6-12倍重量的浓度90-95%乙醇加热回流提取3-5次,合并提取液,水浴,减压浓缩至浸膏;
B.将经步骤A所得的浸膏用3倍体积的纯乙醇分散,用浸膏质量的2~3倍硅胶拌样,得硅胶拌样物;将所得的硅胶拌样物进行正相硅胶柱层析,用10~20倍的硅胶为填料,湿法装柱,干法上样,常压洗脱,分管收集,每管100mL,根据薄层层析结果,将含有目标化合物的收集液合并,水浴,减压浓缩至浸膏;
C.将经步骤B所得的浸膏用3倍体积的纯甲醇分散后,用0.45μm滤膜过滤,滤液再经C18反相色谱填料高压制备分离,收集相对应的色谱峰,水浴,减压浓缩至大量析出,过滤,即得目标物单体。
5.根据权利要求4所述的从川麦冬中提取分离的化合物的方法,其特征在于,在步骤A中,所述水浴温度为60℃,所述减压条件为真空度-0.08MPa。
6.根据权利要求4或5所述的从川麦冬中提取分离的化合物的方法,其特征在于,在步骤B中,所述常压洗脱,以二氯甲烷:甲醇=10:1~0:1为洗脱剂;所述薄层层析,以二氯甲烷:乙醇=3:1为展开剂,10%硫酸-乙醇为显色剂,105℃加热显色。
7.根据权利要求6所述的从川麦冬中提取分离的化合物的方法,其特征在于,在步骤B中,所述水浴温度为45℃,所述减压条件为真空度-0.08MPa。
8.根据权利要求4或7所述的从川麦冬中提取分离的化合物的方法,其特征在于,在步骤C中,所述水浴温度为45℃,所述减压条件为真空度-0.08MPa。
9.根据权利要求8所述的从川麦冬中提取分离的化合物的方法,其特征在于,在步骤C中,所述C18反相色谱填料高压制备分离,以甲醇:水=70:30为流动相;检测波长210nm。
10.一种根据权利要求1所述的从川麦冬中提取分离的化合物在制备抑制肿瘤细胞生长药物中的应用。
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