[发明专利]一种花状二硫化钼结合UiO-66光催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911334709.4 申请日: 2019-12-23
公开(公告)号: CN110918126B 公开(公告)日: 2022-06-14
发明(设计)人: 何玉凤;高娣;戴锋利;闫海彦;王荣民 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;B01J35/02;B01J35/10;B01J27/051;C02F1/30;C02F101/38
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 曹向东
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 种花 二硫化钼 结合 uio 66 光催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种花状二硫化钼结合UiO-66光催化剂的制备方法,其特征在于:首先以锆盐和有机配体为前驱体,极性溶剂为分散剂,采用溶剂热法制备得到的白色固体产物,即为球状UiO-66纳米颗粒;然后将所述球状UiO-66纳米颗粒按其质量的100~500倍分散于蒸馏水中形成乳白色溶液;所述乳白色溶液中依次加入钼源和硫源,经超声溶解并搅拌30 min后转移至聚四氟乙烯内衬的高压釜中,于180 ~ 250℃恒温加热16 ~30 h,经冷却至室温后离心分离,得到灰黑色产物;最后,所述灰黑色产物经无水乙醇洗涤4~8次后,于50~ 90℃真空干燥至恒重,即得花状二硫化钼结合UiO-66光催化剂;所述球状UiO-66纳米颗粒与所述钼源的质量比为1:1.5 ~ 1:3;所述钼源与所述硫源的质量比为1:0.5 ~ 1:2.5;所述钼源指(NH4)6Mo7O24•4H2O或MoCl5中的一种;所述硫源是指CH4N2S、CH3CSNH2或Na2S2O3•5H2O中的一种;所述球状UiO-66纳米颗粒按下述制备方法制得:

⑴将锆盐加入到极性溶剂中,超声溶解30 min使白色固体粉末充分溶解,然后加入有机配体,再超声溶解并搅拌10 ~ 40 min后形成透明均匀的混合溶液;所述锆盐与所述有机配体的质量比为1:0.5 ~ 1:2;所述锆盐与所述极性溶剂的质量体积比为1:500 g/ mL ~1:1000 g/ mL;

⑵所述混合溶液于110 ~ 160℃加热22~ 36 h后,冷却至室温,经离心分离得到白色固体产物;⑶所述白色固体产物经极性溶剂洗涤2 ~ 6次后,于50 ~ 90℃真空干燥至恒重,即得。

2.如权利要求1所述的一种花状二硫化钼结合UiO-66光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中锆盐是指ZrCl4、ZrOCl2·8H2O或Zr(NO3)4·5H2O中的一种。

3.如权利要求1所述的一种花状二硫化钼结合UiO-66光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中有机配体指对苯二甲酸或2-氨基对苯二甲酸。

4.如权利要求1所述的一种花状二硫化钼结合UiO-66光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中极性溶剂指N ,N’-二甲基甲酰胺或蒸馏水或N ,N’-二甲基甲酰胺和蒸馏水的混合液。

5.如权利要求4所述的一种花状二硫化钼结合UiO-66光催化剂的制备方法,其特征在于:所述N ,N’-二甲基甲酰胺和蒸馏水的混合液是指将N ,N’-二甲基甲酰胺与蒸馏水按1:0.1 ~1:0.6的体积比混合均匀所得的混合液。

6.如权利要求1所述的一种花状二硫化钼结合UiO-66光催化剂的制备方法,其特征在于:所述离心分离的条件是指转速为6500 rpm,时间为5min;或转速为8500 rpm,时间为10min。

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