[发明专利]一种无色苯甲酸烟碱盐的制备方法

说明书

本发明提供一种无色苯甲酸烟碱盐的制备方法，以高纯度无色透明状的烟碱、苯甲酸、丙二醇和甘油为反应原料，在避光反应器中、在惰性气体环境下进行反应，然后在惰性气体保护下灌装于避光瓶中。本发明工艺简单，条件温和，操作方便，所得无色透明状的苯甲酸烟碱盐产品收率高，适合工业生产。

【技术领域】

本发明涉及盐的制备，特别是一种苯甲酸烟碱盐的制备方法，及所得产物的应用。

【背景技术】

烟碱盐是烟碱在植物中最主要的存在形式，烟草中的烟碱主要是以盐的形式存在的。相比于游离态的烟碱，烟碱盐具有更好的稳定性、更高的水溶性、更低的挥发性等特点，广泛的用于新型烟草制品、杀虫剂及化工行业。但是根据现阶段苯甲酸烟碱盐的制备方法及相关专利(US2014/0345631A1；US9,215,895B2；US2016/0044967A1；US2016/0302471A1)报道的方法，所制备的苯甲酸烟碱盐都是棕色、深棕色乃至棕黑色的液体，无色透明状的苯甲酸烟碱盐尚未见报道。苯甲酸烟碱盐所产生的颜色主要来源于纯度较低的原料烟碱以及制备过程中烟碱受光照及氧化所产生的有色杂质。获得无色苯甲酸烟碱盐一直是本技术领域的追求。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种无色苯甲酸烟碱盐的制备方法。

[技术方案]

为了实现上述目的，本发明提供一种无色苯甲酸烟碱盐的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)

以摩尔比计1:1-3称取烟碱和苯甲酸，以烟碱、丙二醇与甘油重量比计1:1-50:1-50称取丙二醇和甘油，将碱、苯甲酸、丙二醇和甘油加入避光反应器中，混合搅拌均匀；

(2)

向所述避光反应器中通入惰性气体、排出反应器中的空气，反应0.5～24h；反应结束后，所得产物在惰性气体保护下灌装于避光瓶中。

在本发明中，烟碱的纯度大于99.9％，呈无色透明液状。

根据一种优选的实施方式，所述惰性气体为选自氮气、氩气、氦气中的一种或几种气体的混合物。

在本发明中，避光瓶的材质可以选用瓶为玻璃、塑料或者金属。

在本发明中，步骤(2)的反应温度可以是0-100℃，即室温环境或加热环境中均可进行。

4、应用

所得产物经高效液相色谱法检测(色谱柱：shim-packCLC-C8(6.0mm×150mm,5um)；流动相为：0.1M磷酸-磷酸二氢钾缓冲液(pH＝1.95)；检测器：UV-262nm；流速：1ml/min；柱温：40℃)。

检测结果表示有效成分总含量大于99.9％，有色杂质含量低于0.1％，确认为苯甲酸烟碱盐。

步骤3中使用的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或几种组合；

本发明以高纯度无色透明状的烟碱与苯甲酸为原料在惰性气体及避光环境中，于丙二醇及甘油体系中反应，制备得到无色透明状的苯甲酸烟碱盐产品。本发明工艺简单，条件温和，操作方便，收率高，适合工业生产

【附图说明】

图1为本发明的制备路线图。

【具体实施方式】

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。

实施例1