[发明专利]一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

上料：将聚丙烯腈纤维依次绕设在三个牵伸辊组上，并控制三个牵伸辊组的转速和温度，在氧气和空气的气氛下对聚丙烯腈纤维进行预氧化，得到预氧化丝；

条件控制：沿出料方向，第一牵伸辊组的温度为150-180℃，转速为6-10转/分钟；第二牵伸辊组的温度为160-190℃，转速为12-16转/分钟；第三牵伸辊组的温度为200-240℃，转速为14-18转/分钟；

所述条件控制步骤中，第一牵伸辊组、第二牵伸辊组和第三牵伸辊组的辊直径比为（2-4）：（1.5-3.5）：（1-3）；

所述上料步骤中，氧气和空气以5-6cm²/s的速度通过第一牵伸辊组、第二牵引辊和第三牵引辊，氧气和空气进气温度为15-20℃，氧气和空气的体积比为（1-3）：（1-7）；

所述聚丙烯腈纤维的制备方法包括以下步骤：选取聚丙烯腈树脂，并以7-8wt％的NaSCN水溶液为凝固浴采用湿法纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得聚丙烯腈原纤维，然后对聚丙烯腈原纤维进行灰分处理，得到聚丙烯腈纤维；

其中，所述聚丙烯腈纤维制备中的灰分处理包括以下步骤：

将聚丙烯腈纤维置于盐酸和醋酸钠的缓冲溶液中浸泡5±2min，缓冲溶液的pH值为1-4，聚丙烯腈纤维和缓冲溶液的质量比为1：（20-30）；

调节缓冲溶液的pH值为4-6，在缓冲溶液中对聚丙烯腈纤维进行牵伸，牵伸温度为70-80℃，牵伸倍数为2-3，得到预处理纤维；

将预处理纤维置于90-95℃的纯水中漂洗，漂洗的同时，对预处理纤维进行牵伸，牵伸倍数为3-4，直至漂洗液呈中性，得到聚丙烯腈纤维；

所述聚丙烯腈树脂的第一单体为丙烯腈，第二单体为0.7-2.5wt%的醋酸乙烯酯，第三单体为2-7wt%的乙烯基吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法，其特征在于：氧气和空气以5cm²/s的速度通过第一牵伸辊组、第二牵引辊和第三牵引辊，氧气和空气进气温度为16℃，氧气和空气的体积比为2：5。

3.根据权利要求2所述的一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法，其特征在于：所述条件控制步骤中，第一牵伸辊组的温度为160℃，转速为8转/分钟；第二牵伸辊组的温度为170℃，转速为14转/分钟；第三牵伸辊组的温度为220℃，转速为16转/分钟，且第一牵伸辊组、第二牵伸辊组和第三牵伸辊组的辊直径比为3：1.7：1。

4.根据权利要求3所述的一种聚丙烯腈预氧化丝的制备方法，其特征在于：

所述聚丙烯腈树脂的第一单体为丙烯腈，第二单体为1.5wt%的醋酸乙烯酯，第三单体为4wt%的乙烯基吡啶；所述聚丙烯腈纤维制备中的灰分处理包括以下步骤：

（1）将聚丙烯腈纤维置于盐酸和醋酸钠的缓冲溶液中浸泡6min，缓冲溶液中的pH值为2，聚丙烯腈纤维和缓冲溶液的质量比为1：28；

（2）调节缓冲溶液的pH值为5，在缓冲溶液中对聚丙烯腈纤维进行牵伸，牵伸温度为75℃，牵伸倍数为2.6，得到预处理纤维；

（3）将预处理纤维置于95℃的纯水中漂洗，漂洗的同时，对预处理纤维进行牵伸，牵伸倍数为3.2，直至漂洗液呈中性，得到聚丙烯腈纤维。