[发明专利]一种C11侧链取代的含氟二胺单体的制备方法

权利要求书

1.一种C11侧链取代的含氟二胺单体的制备方法，其中，C11侧链取代的含氟二胺单体的化学结构如式1所示(简写为C11-FBDA)，其合成共分为三步。

2.一种C11侧链取代的含氟二胺单体的制备方法，其特征在于，所描述的C11-FBDA合成的第一步操作步骤为：向反应釜中加入2，2-双(3-氨基-4-苯酚钠基)六氟丙烷、溴代C11烷以及溶剂N，N-二甲基乙酰胺(简写为DMAC)，开启搅拌和加热，保温反应一段时间后趁热过滤，去除反应生成的副产物溴化钠，滤液降温至室温，然后加入水中淬灭，此时会有大量固体出现，再次抽滤，滤饼依次经水洗、真空干燥处理，即可获得2，2-双(3-氨基-4-C11烷氧基苯基)六氟丙烷(简写为C11-FN)纯品，其化学结构式如式2所示。

3.一种C11侧链取代的含氟二胺单体的制备方法，其特征在于，所描述的C11-FBDA合成的第二步操作步骤为：向反应釜中加入C11-FN和溶剂N-甲基吡咯烷酮(简写为NMP)，开启搅拌和夹套降温，然后向反应釜中缓慢滴加间硝基苯甲酰氯和NMP的混合液，滴毕，继续反应直至原料反应完全，然后将反应液缓慢加入甲醇中淬灭，此时会有大量固体出现，过滤，滤饼依次用甲醇、水洗涤，然后经真空干燥处理，即可获得C11-FBDN纯品，其化学结构式如式3所示。

4.一种C11侧链取代的含氟二胺单体的制备方法，其特征在于，所描述的C11-FBDA合成的第三步操作步骤为：氮气保护下，向反应釜中加入C11-FBDN、钯碳催化剂和溶剂N，N-二甲基甲酰胺(简写为DMF)，开启搅拌和加热，然后向反应釜中缓慢滴加水合肼溶液，滴毕，保温反应直至C11-FBDN反应完全，然后关闭加热，反应液趁热过滤，滤液缓慢滴加至水中淬灭，此时会有大量固体出现，再次过滤，滤饼依次经乙醇打浆提纯、真空干燥处理，即可获得C11-FBDA纯品。

5.根据权利要求1和权利要求2所述的一种C11侧链取代的含氟二胺单体的制备方法，其特征在于，溴代C11烷与2，2-双(3-氨基-4-苯酚钠基)六氟丙烷的摩尔投料比为2∶1-10∶1，优选的摩尔投料比为2∶1-3∶1。

6.根据权利要求1和权利要求2所述的一种C11侧链取代的含氟二胺单体的制备方法，其特征在于，2，2-双(3-氨基-4-苯酚钠基)六氟丙烷在溶剂DMAC中的浓度为0.1-2.0mol/L，优选的浓度为1.1-1.6mol/L。

7.根据权利要求1和权利要求2所述的一种C11侧链取代的含氟二胺单体的制备方法，其特征在于，反应温度控制在80-166℃之间，优选控制在120-130℃之间。

8.根据权利要求1和权利要求3所述的一种C11侧链取代的含氟二胺单体的制备方法，其特征在于，间硝基苯甲酰氯与C11-FN的摩尔投料比为2∶1-10∶1，优选的摩尔投料比为2∶1-3∶1。

9.根据权利要求1和权利要求3所述的一种C11侧链取代的含氟二胺单体的制备方法，其特征在于，C11-FN在溶剂NMP中的浓度为0.1-2.0mol/L，优选的浓度为0.5-1.5mol/L。

10.根据权利要求1和权利要求3所述的一种C11侧链取代的含氟二胺单体的制备方法，其特征在于，滴加C11-FN和NMP混合液时反应液温度控制在0-50℃之间，优选控制在20-30℃之间。

11.根据权利要求1和权利要求4所述的一种C11侧链取代的含氟二胺单体的制备方法，其特征在于，钯碳与C11-FBDN的投料重量比为0.05∶1-0.1∶1，优选的投料重量比为0.05∶1-0.08∶1。