[发明专利]一种纳米二氧化硅改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法

说明书

一种纳米二氧化硅改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特点是，包括的步骤有：按重量份数计，将纳米二氧化硅配置成浓度为5%溶液，取其1‑2份与聚乙二醇20份混合，10min得到混合物A；将甲醛160份，用30%氢氧化钠调整pH为9‑10，依次加入聚乙烯二醇1份、三聚氰胺70份、尿素46份，升温到40℃，加入混合物A，继续升温到75‑80℃，保持pH值在8.5~9.5，75‑80℃恒温2.5‑3.5h，取样监测浑浊点，当达到浑浊点时，降温至40℃，用30%氢氧化钠调整pH值至9‑10，得到纳米二氧化硅改性三聚氰胺甲醛树脂。其流程简单，制备得到的三聚氰胺甲醛树脂柔韧性好，游离甲醛含量低，环保效果佳。

技术领域

本发明涉及三聚氰胺树脂制备方法，具体涉及一种纳米二氧化硅改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。

背景技术

三聚氰胺甲醛树脂，英文简称为MF具有无色透明、耐热、耐磨、阻燃、制品尺寸稳定等优点。但该树脂固化后硬度比较大、脆性高，用于制品表面饰面后存在不易弯曲、易断裂和表面开裂等缺点。为改善MF的脆性，增强其应用性能，研究人员进行了大量的改性实验工作。 专利US4666948通过在树脂中加入烷基金属或有机铝以改进其韧性。在原料中添加了三元醇类物质，使所制泡沫的回弹性和抗开裂性得到了较大提高。通过用柔性碳链取代三聚氰胺上氢原子的方法改善脆性。专利2012103535131公布了一种三聚氰胺树脂增韧改性的方法。该专利使用含有多羟基、多羧基、多氨基中的任意一种或两种的化合物作为增韧剂，与羟甲基三聚氰胺进行缩聚反应，在三聚氰胺甲醛树脂中引入柔性链聚合物，降低树脂的交联度，改善其柔韧性。增韧后的三聚氰胺甲醛树脂的断裂伸长率由原来的6.3%提高到89.3%。专利2011102247170[16] 公开了一种水溶性改性三聚氰胺甲醛浸渍树脂及其制备方法和应用，其步骤如下：水溶性甲醚化三聚氰胺甲醛树脂采用甲醛和三聚氰胺经加成缩聚反应后，用甲醇醚化后与渗透剂和尿素等除甲醛剂复合即得到；水溶性丙烯酸酯乳液增韧剂采用丙烯酸酯类单体和苯乙烯经乳液聚合法制备；水溶性聚氨酯乳液改性剂采用甲苯二异氰酸酯，聚醚二羟基丙酸和乙二胺经自乳化法制备；三种树脂按一定重量比混合而制成本发明的水溶性改性三聚氰胺甲醛树脂。该树脂可用于家具、造纸行业中如纸封边条和装饰纸的浸渍，具有柔韧性好，残余甲醛含量低，长期稳定等优点。目前主要采用的三聚氰胺树脂增韧多是采用增塑的方法。添加醇类如：乙醇、乙二醇、聚乙烯醇或者酰胺类化合物(醇类常用的有乙醇、乙二醇、聚乙烯醇等，酰胺类常用的有N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、己内酰胺(CPL)、对甲苯磺酰胺(PTSA)等)。再就是添加一些弹性乳液，如丁苯胶乳，水性聚氨酯乳液，丁晴胶乳。前一种方法要达到理想的效果添加量较大且对树脂耐热性有不利影响。后一种方法会对固化后的树脂表面光泽度和透明度产生不利影响，这对于作为表面装饰用的三聚氰胺树脂来说是不可接受的。

发明内容

本发明的构思基础是，利用刚性粒子纳米二氧化硅，当材料受到外力时，会产生应力集中效应，粒子引发大量银纹，迫使粒子周围的基体产生塑性形变，吸收大量冲击能。同时，刚性粒子的存在也能阻碍银纹的发展，钝化、终止银纹，同样起到增韧效果。良好的界面粘合是材料具有较好的力学性能的保证。

本发明的目的是，克服现有技术的三聚氰胺甲醛树脂脆性大，柔韧性差，制备工艺复杂等问题，提供一种流程简单，操作方便的纳米二氧化硅改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，制备得到的三聚氰胺甲醛树脂柔韧性好，游离甲醛含量低，环保效果佳。

本发明的目的是由以下技术方案来实现的：一种纳米二氧化硅改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征是，它包括的步骤有：

1）按重量份数计，将纳米二氧化硅配置成浓度为5%溶液，然后取1-2份与聚乙二醇20份混合，10min得到混合物A；