[发明专利]一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用

说明书

本发明公开了一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用，利用微波水热反应和后续热处理的方法制备镍原子掺杂Co₃O₄纳米材料，首先利用微波水热反应合成Ni前驱体溶液，取适量Ni前驱体置于Co前驱体溶液中，继续微波反应，然后将所得产物，置于氢气氛围中热处理得到镍单原子掺杂Co₃O₄纳米材料。所得的纳米材料具有较大的比表面积，用于甲醛气体检测、光催化水制备氢等领域，可增加材料与反应物的接触面积；通过镍单原子掺杂可增加纳米材料的缺陷态，对改善材料的电学性质和催化性质起到非常重要的作用，并且制备方法简单，工艺条件容易实现。

技术领域

本发明涉及纳米复合材料制备领域，具体是指一种一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料的制备方法及其产品和应用。

背景技术

金属氧化物半导体材料如α-Fe₂O₃、SnO₂、ZnO、TiO₂等由于稳定性好，储量丰富，易加工等特性，在各个领域均具有广泛的应用，其中尤其Co₃O₄是一种引用广泛的催化材料和气敏材料，且作为锂离子电池的负极材料的相关研究也逐渐引起研究者的关注。然而在实际应用领域，单纯的金属氧化物有一定局限性，如在气体检测领域，金属氧化物在灵敏度、响应温度、选择性方面难以同时满足需求，在光催化领域，金属氧化物禁带宽度较大，光谱响应范围较窄，急需拓展对长波光谱的利用，在气体治理领域，单纯的金属氧化物难以实现对极低浓度气体的催化治理。

针对以上问题，常用的方法是采用两种不同材料构建异质结或p-n结，如NiO/α-Fe₂O₃复合、SnO₂/α-Fe₂O₃核壳结构等可以提升材料的气体响应特性，或金属氧化物与窄禁带半导体复合实现可见光的响应，均取得了不错的效果。然而，在进一步提升性能方面仍有待进一步提升。

本发明通过镍单原子掺杂Co₃O₄纳米材料，首先制备Ni-MOF前驱体溶液，然后通过微波反应法制备镍原子掺杂Co₃O₄，该方法制备的材料可用于气敏材料、光催化材料、储能负载材料等。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料的制备方法。

本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料产品。

本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。

本发明目的通过下述方案实现：一种Ni单原子掺杂四氧化三钴纳米材料的制备方法，其特征在于利用微波水热反应和后续热处理的方法制备镍原子掺杂Co₃O₄纳米材料，首先利用微波水热反应合成Ni前驱体溶液，取适量Ni前驱体置于Co前驱体溶液中，继续微波反应，然后将所得产物，置于氢气氛围中热处理得到镍单原子掺杂Co₃O₄纳米材料，它包括如下步骤：

步骤一：取0.5~2.5mmol的Co(NO₃)₂·6H₂O溶于50mL的DMF中；2~10mmol的柠檬酸钠和六亚甲基四胺溶于50mL的DMF中，其中柠檬酸钠和六亚甲基四胺的摩尔比为1：5~5：1，将二者混合搅拌均匀，得到溶液A；

步骤二：取0.5mmol的硝酸镍，溶于10mL的DMF中，得到溶液B；取0.2~0.3mmol的均苯三甲酸或2,5-二羟基对苯二甲酸，溶于10mL的DMF中，得到溶液C；将溶液B以每秒20微升的速度注入溶液C中，搅拌，得到混合溶液D；将混合溶液D转移至玻璃器皿中，于微波反应器中130~140℃反应30~40min，得到溶液E；