[发明专利]一种具有氢析出功能的CoFe催化材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201911328266.8 | 申请日: | 2019-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN111013591B | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
| 发明(设计)人: | 邓冰露;陆源;刘志祥 | 申请(专利权)人: | 佛山科学技术学院 |
| 主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J35/00;B01J37/10;B01J37/18;C25B1/04;C25B11/089 |
| 代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 朱继超 |
| 地址: | 528000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 析出 功能 cofe 催化 材料 及其 制备 方法 | ||
本发公开了一种具有氢析出功能的CoFe催化材料及其制备方法,以乙酸钴为钴源,采用模板法制得前驱体,将前驱体在管式炉中进行退火处理,得到CoFe2O4,再将CoFe2O4在管式炉中进行退火处理,采用还原法合成制得CoFe催化材料。该催化剂具有优异的HER催化性能,其HER的析出电位仅为95mV vs RHE。并且具有较好的催化稳定性,经过1000圈的CV循环后,析出电位和电流密度没有出现衰减。本发明采用价格低廉的非贵金属原材料,制备过程简单,所合成的CoFe催化材料具备优异的HER催化性能,且催化性能稳定性,是一种高效、耐用的电催化剂,不仅能简化设备和降低成本,而且还可以提高效率,具有良好的电解水催化应用前景。
技术领域
本发明属于催化剂制备的技术领域,具体涉及一种具有氢析出功能的CoFe催化材料及其制备方法。
背景技术
金属有机骨架化合物(Metal-organic framework,MOF)有高度有序的孔结构、极高的孔隙度和超高的比表面积,一般MOF的孔体积占其总体积的50%以上。MOF材料极佳的孔洞结构为电化学氧化还原反应提供了更多的活性位点。目前,大部分MOF衍生材料为单金属化合物,合成由MOF衍生的双金属化合物仍较困难:当加入第二种金属离子时,MOF形成过程的高复杂性将导致配位聚合物的成核和生长出现分离。
但现有技术中,贵金属材料虽然催化效果较优,但价格昂贵,如铂钯钌等,且地球中的存量少、在催化过程中出现稳定较差的问题;而非贵金属材料的催化性能较差,用于电解水产氢的催化剂存在催化过程缓慢,没有同时具有催化性能好且稳定的双金属MOF材料,运用于氢析出的研究较少。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种具有氢析出功能的CoFe催化材料及其制备方法,采用模板法和还原法合成了CoFe催化材料,该催化剂可用于电解水产氢,具有优异的HER催化性能和催化稳定性。
为了克服上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种具有氢析出功能的CoFe催化材料及其制备方法,包括如下步骤:
1)取反丁烯二酸溶解于DMF溶液中,搅拌过程中加入乙酸钴和硝酸铁,搅拌使溶解,再转入聚四氟乙烯水热釜中,升温至80-120℃,保持12h,降至室温,经烘干,得前驱体;
2)将前驱体放入管式炉中,在氮气气氛下进行退火处理,得CoFe2O4;
3)将CoFe2O4放入管式炉中在氮气/氢气气氛下进行退火处理,得CoFe催化材料。
作为上述方案的进一步改进,所述乙酸钴与所述硝酸铁的摩尔比为(1-3):1,优选2:1。
作为上述方案的进一步改进,步骤1)升温过程序中的速率为10℃/min。优选100℃。
作为上述方案的进一步改进,步骤1)中,在烘干前还包括如下步骤:用无水乙醇和DMF进行多次离心和洗涤。
作为上述方案的进一步改进,步骤1)中烘干温度为50-80℃。
作为上述方案的进一步改进,步骤2)的退火处理过程为:以2℃/min速率升温到450℃,保持2h,再以3℃/min速率降至400℃,随后自然降温。
作为上述方案的进一步改进,步骤3)的退火处理过程为:以2℃/min速率升温到500℃,保持2h,并以3℃/min速率降至400℃,随后自然降温。
一种具有氢析出功能的CoFe催化材料,是根据如上所述的制备方法制得。
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