[发明专利]一种用于制备固体电解质材料的烧结装置及其烧结方法

说明书

本发明涉及一种用于制备固体电解质材料的烧结装置及其烧结方法，属于陶瓷材料烧结工艺技术领域。该装置包括第一保护层和第二保护层，所述的第一保护层结构为，由刚玉板和刚玉罩或刚玉板杯构成的封闭结构体。所述的第二保护层为电解质粉体；所述的电解质粉体包裹设置在电解质块体外部。本发明采用了刚玉保护罩及电解质粉体包裹层的双层保护烧结方法，有效提高了电解质材料烧结体的离子电导率，避免了传统烧结方法中SiO₂的污染问题。

技术领域

本发明属于陶瓷材料烧结工艺技术领域，涉及一种用于制备固体电解质材料的烧结方法。

背景技术

在高温下可以传导氧离子或质子的固体电解质是一类重要的功能陶瓷材料，应用于固体氧化物燃料电池、传感器等领域。从化学组成的角度看，固体电解质材料包括掺杂CeO₂、掺杂ZrO₂、掺杂LaGaO₃、掺杂BaCeO₃和掺杂BaZrO₃等多种类型。对于这些固体电解质，高的离子电导率是最重要的性能之一，如果离子电导率降低，用其制备的电池或传感器的性能将随之下降。

在用固体电解质制备电池或传感器的工艺过程中，一般需要经过高温烧结，烧结温度范围大多在600到1700摄氏度，而在高温烧结过程中，由于高温炉膛所用耐火砖或保温棉大多含有硅质材料，其中的SiO₂组分在高温下有一定的挥发性，会逐渐扩散进入被烧结的电解质材料内部，导致电解质材料的SiO₂含量上升。而固体电解质内部的SiO₂组分通常会阻碍离子传导过程，明显降低电解质的离子电导率。

以掺杂CeO₂材料为例，文献A(Solid State Ionics,180(2009)1069)报道了Ce_0.8Sm_0.2O_1.9电解质在1100摄氏度烧结时，SiO₂含量小于1mol％；而当烧结温度提高到1500摄氏度时，电解质中的SiO₂含量提升到了4～8mol％。电解质中增加的SiO₂组分来源于烧结使用的高温炉膛的含Si耐火材料，烧结温度越高，电解质材料受到的SiO₂污染越严重。电解质中SiO₂含量的上升，会严重影响材料的离子电导率。据文献B(Journal of PowerSources，324(2016)582)报道，在Ce_0.8Sm_0.2O_1.9中添加0.1wt％的SiO₂可以将电解质的晶界电阻提高为原有电阻的3.5倍，而据文献C(Journal of Power Sources，196(2011)8383)报道，0.5mol％的SiO₂污染会导致电解质的晶界电阻提高12倍。

由上述研究报道可知，电解质材料在高温烧结过程中，由于受到SiO₂的污染，晶界电阻会明显增加，这对于固体电解质的离子电导率具有严重的影响。因此，避免高温烧结过程中电解质材料受到SiO₂的污染，是一个需要解决的技术问题，对于提高固体氧化物燃料电池、传感器等器件的性能具有重要意义。

发明内容

本发明针对固体电解质在高温烧结过程中，易受源自炉膛材料的SiO₂污染，进而影响电解质离子电导率的技术问题，设计了使用两层保护层以阻止SiO₂污染烧结中的电解质材料的方法。

本发明采用如下技术方案实现。

一种用于制备固体电解质材料的烧结装置，本发明的该装置包括第一保护层，所述的第一保护层结构为，由刚玉板和刚玉罩或刚玉板杯构成的封闭结构体。

进一步为，本发明的装置结构为，A型：刚玉板A设置在底部，所述的刚玉罩设置在刚玉板A之上；或B型：刚玉板杯设置在底部，开口朝上；所述的刚玉板B设置在刚玉板杯之上。