[发明专利]一种分散紫26的制备方法

说明书

本发明公开了一种分散紫26的制备方法，在本发明中采用足量的苯酚作为溶剂，首先部分苯酚与KOH合成苯酚钾，其次1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌与苯酚钾在150‑170℃下进行缩合反应，接着降温至100‑120℃加水，然后降温加甲醇，最后降温抽滤，洗涤，烘干得到1,4‑二氨基‑2,3‑二苯氧基蒽醌，即分散紫26，产品收率高达90％左右；而剩余的苯酚可以蒸馏出后再次利用，后处理步骤简单。

技术领域

本发明涉及一种分散紫26的制备方法。

背景技术

分散紫26属于蒽醌类染料，化学名称是1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，为黑紫色粉末，分子式是C26H18N2O4，CAS号为12217-95-7，分子量为422.32，结构式如下：

分散紫26是一只重要的分散染料品种，年产量超万吨，主要用于涤纶及其混纺织物的染色，也可作为溶剂染料，用于塑料及油墨的着色分散紫26，具有很好的应用前景。

原有分散紫26的生产技术是在甲苯溶剂中，加入1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌和苯酚以及NaOH，其中苯酚与NaOH反应生成苯酚钠，1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚钠进行缩合反应得到分散紫26，产品收率只有80％，后处理需要处理甲苯溶液中过量的苯酚，后处理复杂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中分散紫26的制备方法产品收率只有80％，后处理需要处理甲苯溶液中过量的苯酚的缺陷，提供一种分散紫26的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种分散紫26的制备方法，包括下列步骤：

步骤1：用苯酚溶解1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌，加入KOH，搅拌升温至150-170℃,反应8-12h；

步骤2：降温至100-120℃，加入水，析出分散紫26；

步骤3：继续降温至60--80℃加入甲醇；

步骤4：继续降温至20-40℃，然后过滤，甲醇洗，水洗，烘干得到1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，即分散紫26。

进一步的，步骤1中的苯酚质量是1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌质量的4-8倍。

进一步的，步骤1中的KOH质量是1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌质量的0.5-1.5倍。

原来的方法中采用甲苯做溶剂，现在采用苯酚做溶剂，1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的溶解度无差别，但是原来的方法以甲苯做溶剂后添加NaOH，苯酚与NaOH反应生成苯酚钠，而产生的苯酚钠不溶于甲苯，存在部分苯酚钠未参加反应，导致收率低。本申请采用足量的苯酚作为溶剂可避免上述问题，从而使收率提高。

本发明所达到的有益效果是：本发明采用足量的苯酚作为溶剂，首先部分苯酚与KOH合成苯酚钾，其次1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌与苯酚钾在150-170℃下进行缩合反应，接着降温至100-120℃加水，然后降温加甲醇，最后降温抽滤，洗涤，烘干得到1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，即分散紫26，产品收率高达90％左右；而剩余的苯酚可以蒸馏出后再次利用，后处理步骤简单。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1