[发明专利]一种合成三甲基铝的洁净工艺方法

权利要求书

1.合成三甲基铝的洁净工艺方法，其特征是以下述化学反应方程式反应，甲基氯化铝、钠和氯甲烷的反应式(3)、(4)、(5)：

CH₃AlCl₂+4Na+2CH₃Cl→(CH₃)₃Al+4NaCl(3)

(CH₃)₂AlCl+2Na+CH₃Cl→(CH₃)₃Al+2NaCl(4)

CH₃AlCl₂·(CH₃)₂AlCl + 6Na + 3CH₃Cl ＝ 2(CH₃)₃Al+6NaCl (5)

上述反应中新生态铝反应活性高，与氯甲烷反应，见反应式(6)，

2Al+3CH₃Cl→CH₃AlCl₂·(CH₃)₂AlCl(6)

反应产物中产生微量二甲基氯化铝；

采用MAl(CH₃)₄式化合物来降低三甲基铝的含氯量，M是IA族元素，包括锂、钠和钾；

采用NaAl(CH₃)₄四甲基铝钠、四甲基铝锂LiAl(CH₃)₄或四甲基铝钾KAl(CH₃)₄消除二甲基氯化铝。

2.根据权利要求1所述的合成三甲基铝的洁净工艺方法，其特征是用四甲基铝钠消除三甲基铝中残留氯，

(CH₃)₂AlCl+NaAl(CH₃)₄→2(CH₃)₃Al+NaCl(7)

投入钠在三甲基铝反应的现场发生四甲基铝钠，消除残留氯后，回收四甲基铝钠使其转变甲基氯化铝作起始原料用，使三甲基铝制备工艺无三废产生。

3.根据权利要求1所述的合成三甲基铝的洁净工艺方法，其特征是，三甲基铝反应体系采用沸点高于130℃的溶剂，采用有一定极性的卤代烃，包括邻二氯苯，卤代脂烃和卤代芳烃中的1-氯己烷、1-氯庚烷、1-氯辛烷、1-氯壬烷、氯苯和邻氯甲苯。

4.根据权利要求1所述的合成三甲基铝的洁净工艺方法，其特征是，采用市售的四甲基铝消除三甲基铝中残留氯。

5.根据权利要求2或4所述的合成三甲基铝的洁净工艺方法，其特征是，四甲基铝钠投入量为体系中三甲基铝的1～15％摩尔百分比，尤其是5～10％。

6.根据权利要求2或4所述的合成三甲基铝的洁净工艺方法，其特征是，四甲基铝钠与二甲基氯化铝反应，任意温度都能进行，选择150～160℃更佳。

7.根据权利要求2所述的合成三甲基铝的洁净工艺方法，其特征是，投金属钠制四甲基铝钠时氯甲烷最好排空，但是也允许存在氯甲烷。

8.根据权利要求1、2或4所述的合成三甲基铝的洁净工艺方法，其特征是，回收四甲基铝钠的方法是，用倍半甲基氯化铝把四甲基铝钠转化为二甲基氯化铝；如不用倍半甲基氯化铝、能单独使用甲基二氯化铝把四甲基铝钠转化为二甲基氯化铝；或单独使用二甲基氯化铝把四甲基铝钠转化成三甲基铝，再收集三甲基铝。

9.根据权利要1、2或4所述的合成三甲基铝的洁净工艺方法，其特征是，对于投金属钠生成四甲基铝钠时伴生的金属铝，回收金属铝的方法是让其与氯甲烷反应生成倍半甲基氯化铝，又与三甲基铝生成二甲基氯化铝，回收的二甲基氯化铝作三甲基铝制备的起始原料。