[发明专利]一种工业级磷酸一铵的生产方法

说明书

本发明公开一种工业级磷酸一铵的生产方法，包括：(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液；(2)分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体成品和结晶母液II；(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨混合搅拌，反应，得到中和液；(4)所述步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)；所述生产方法实现连续结晶有利于获得大粒度的磷酸一铵晶体成品。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种工业级磷酸一铵的生产方法。

背景技术

磷酸一铵又称磷酸二氢铵，分子式为NH₄H₂PO₄。磷酸一铵主要用作木材、纸张、织物的防火剂等。

在已有技术中，生产工业级磷酸一铵多采用传统方法，即利用热法磷酸与氨直接中和反应生成。虽然生产工艺设备简单，产品质量高，但设备工艺技术要求高，黄磷生产成本较高，导致热法酸生产成本高。为了降低工业级磷酸一铵的生产成本，目前，采用廉价的湿法磷酸生产磷酸一铵的技术已为人们所青睐。

目前公开的一种工业级磷酸一铵的生产方法，湿法磷酸与氨中和后，经自然沉降，得到的浆体用以制备肥料级磷酸一铵，清液经结晶、分离、洗涤、干燥得到工业级磷酸一铵产品。此法因湿法磷酸与氨中和后采用自然沉降的方法分离清液及浆体，生产周期较长，总体效益不高。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种工业级磷酸一铵的生产方法，实现连续结晶有利于获得大粒度的磷酸一铵晶体成品。

为解决以上技术问题，本申请提供的技术方案是一种工业级磷酸一铵的生产方法，包括：

(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸混合搅拌，反应，得到中和液；

(2)分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体成品和结晶母液II；

(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨混合搅拌，反应，得到中和液；

(4)所述步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)。

优选的，所述步骤(1)具体包括：(1)中和：在反应釜A中依次加入磷酸一铵母液，液氨至pH值为3.5后，继续加入液氨和湿法磷酸，搅拌，反应，得到中和液；

优选的，所述步骤(2)具体包括：分层：中和液搅拌沉降，分层获得上层物料结晶母液I和下层物料，下层物料固液分离，得到固相和液相结晶母液II，固相干燥得到磷酸一铵晶体成品；

优选的，所述生产方法具体包括：

(1)中和：磷酸一铵母液、液氨和湿法磷酸在反应釜A中混合搅拌，反应，得到中和液；

(2)分层：中和液至反应釜B中搅拌沉降，分层，上层物料为结晶母液I，下层物料固液分离，得到磷酸一铵晶体和结晶母液II；

(3)结晶母液返回：所述结晶母液I、所述结晶母液II、湿法磷酸和液氨在反应釜A混合搅拌，反应，得到中和液；

(4)步骤(3)得到的中和液重复步骤(2)。

优选的，所述结晶母液I含磷酸一铵细晶。

优选的，所述磷酸一铵晶体成品中粒度小于60目的比例≤15％。

优选的，所述步骤(1)和步骤(3)中反应过程pH值为3.5～4.0。

优选的，所述步骤(1)和步骤(3)中搅拌转速为31～33r/min，温度为100～110℃。