[发明专利]一种从决明子中提取分离的蒽醌类化合物及其方法和应用在审
| 申请号: | 201911323591.5 | 申请日: | 2019-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN111072735A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
| 发明(设计)人: | 李波;钟钰;白兰辉;陈冲;肖斌;张巨琼;刘均;李远志;刘丁 | 申请(专利权)人: | 成都普思生物科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08;A61K31/704;A61P31/04 |
| 代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
| 地址: | 610045 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 决明子 提取 分离 蒽醌类 化合物 及其 方法 应用 | ||
1.一种从决明子中提取分离的蒽醌类化合物,其特征在于:所述蒽醌类化合物具有(Ⅰ)所示的结构式:
其化学名称为:
1-[(3-methoxyl-8-hydroxyl-1-O-β-D-gentiobioside)-6-yl]propan-2-one,自命名为:决明子苷N1。
2.如权利要求1所述的从决明子中提取分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于:所述蒽醌类化合物为淡黄色粉末,1wt%氢氧化钠溶液中显红色或紫红色。
3.如权利要求1或2所述的从决明子中提取分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于:所述蒽醌类化合物的电喷雾电离质谱ESI-MS显示:正离子593.20[M+Na]+,1163.43[2M+Na]+;负离子 605.18[M-Cl]-,1175.39[2M-Cl]-,即该化合物分子量为570,分子式为C26H34O14。
4.制备如权利要求1或2所述的从决明子中提取分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A.将干燥的决明子粉碎,用浓度为90wt%的乙醇加热回流提取,减压浓缩至无醇后,再将浓缩提取液加水进行分散处理得到水分散体;
B.将水分散体用乙酸乙酯进行萃取,回收溶剂得乙酸乙酯萃取物及水相部分;
C.将水相部分湿法上样,先以AB-8柱层析分离,收集目标物层析液,减压浓缩至无有机试剂,所得浓缩液再以NM100聚合物柱层析分离,收集目标物层析液,减压浓缩干后,用甲醇溶解,过滤,滤液用C18反相色谱填料高压制备分离,收集相对应的色谱峰,浓缩收集液至干得到淡黄色粉末产物,即(Ⅰ)所示结构式的蒽醌类化合物。
5.如权利要求4所述的从决明子中提取分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于:在步骤A中,所述乙醇的用量为粉碎后的干燥决明子重量的8~10倍;所述回流提取为3~5次,每次2小时。
6.如权利要求4所述的从决明子中提取分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于:在步骤A中,所述浓缩提取液按体积比1:6~1:10倍加水进行分散处理。
7.如权利要求1所述的从决明子中提取分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于:在步骤B中,所述水分散体用等体积乙酸乙酯萃取3~5次。
8.如权利要求1所述的从决明子中提取分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于:在步骤C中,所述AB-8柱色谱分离,以乙醇:水=75:25 V/V(为流动相;所述NM100聚合物柱层析分离,以甲醇:水= 35:65 V/V为流动相。
9.如权利要求1所述的从决明子中提取分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于:在步骤C中,所述C18反相色谱填料高压制备分离:A:乙腈 B:0.1%V/V磷酸水,A:B= 24:76 V/V为流动相;检测波长284nm。
10.一种如权利要求1所述的从决明子中提取分离的蒽醌类化合物在制备抗菌药物中的应用。
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