[发明专利]一种双乙酰化-L-胱氨酸的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及氨基酸制备领域，具体涉及一种双乙酰化‑L‑胱氨酸的制备方法，包括以下步骤：S1：取N‑乙酰化半胱氨酸，溶于蒸馏水中，加入碳酸钠，通入氧气，常温反应；S2：将反应液用活性炭脱色，直至反应液无色；S3：取脱色后的反应液，加入酸溶液，调节pH值；S4：对调节pH值后的反应液进行旋转蒸发浓缩，得浓缩液1；S5：取浓缩液1，添加乙醇蒸发，得浓缩液2；S6：将浓缩液2溶于甲醇，过滤、除盐，并将过滤液浓缩蒸发，得浓缩液3；S7：在浓缩液3中加入乙酸乙酯，重结晶。本发明的制备方法缩短了反应时间，反应更加彻底，得到的双乙酰‑L‑化胱氨酸纯度高，无需二次精致，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及氨基酸制备领域，具体涉及一种双乙酰化-L-胱氨酸的制备方法及其应用。

背景技术

双乙酰化-L-胱氨酸是一种熟知的SH的氨基酸衍生物，具有多种生物活性，如抗氧化剂和多糖类试剂，粘痰溶解药物等；通过Ames实验证明，双乙酰-L-化胱氨酸无致突变作用，在免疫调节，自身免疫调节，修复肝功能等药物中具有广泛应用。

目前国内外文献报道很多有关双乙酰-L-化胱氨酸生产方法，根据初始原料的不同工艺路线，存在着耗时长，过程条件过于苛刻，工艺落后，且其收率一般不超过60%。

发明内容

为了解决上述问题，提高产品收率和纯度，改进产品的生产工艺，降低成品生产成本，提高产品后续保持效果，本发明提供一种一种双乙酰化-L-胱氨酸的制备方法，包括以下步骤：

S1：取适量N-乙酰化半胱氨酸，溶解于蒸馏水中，待其溶解后，加入碳酸钠，通入氧气，常温下反应，并采用茚三酮显色反应判定反应是否完全；

S2：将步骤S1制得的反应液用活性炭脱色，直至反应液无色；

S3：取步骤S2脱色后的反应液，加入酸溶液，调节pH值为1-2；

S4：对步骤S3调节pH值后的反应液进行旋转蒸发浓缩，除去大部分水分，得浓缩液1；

S5：取步骤S4的浓缩液1，添加乙醇蒸发，除去多余水分，反复该步骤3-4次，得浓缩液2；

S6：将步骤S5制得的浓缩液2溶于甲醇，过滤、除盐，并将过滤液浓缩蒸发，得浓缩液3；

S7：在浓缩液3中加入有机溶剂，重结晶，所得结晶即为双乙酰化-L-胱氨酸。

优选的，所述步骤S1中，N-乙酰化半胱氨酸与蒸馏水的投料比，按质量份数计算，为1:（15-25），所述蒸馏水为二次蒸馏水。

进一步的，所述N-乙酰化半胱氨酸与蒸馏水的投料比，按质量份数计算，为1:20。

优选的，所述步骤S1中，所述N-乙酰化半胱氨酸与所述碳酸钠的投料比，按摩尔质量计算，为1:（0.5-1.5）。

进一步的，所述N-乙酰化半胱氨酸与所述碳酸钠的投料比，按摩尔质量计算，为1:1。

优选的，所述步骤S3中，酸溶液选自浓度为2mol/l的盐酸溶液、1mol/l的硫酸溶液中的任意一种，所述pH值调节至1-2。

所制得的双乙酰化-L-胱氨酸在免疫调节上的应用。

有益效果：

本发明的制备方法缩短了反应时间，反应更加彻底，得到的双乙酰-L-化胱氨酸纯度高，无需二次精致，降低了生产成本。

附图说明：

图1：N乙酰化半胱胱氨酸为原料制备双乙酰化-L-胱氨酸原理图；

图2：本发明实施例5制备的双乙酰化-L-胱氨酸原理图质谱图（MS）；