[发明专利]分形结构二氧化硅球FSN的规模化合成方法及系统在审
申请号: | 201911322582.4 | 申请日: | 2019-12-20 |
公开(公告)号: | CN113003580A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 余承忠;刘洋;姚一宁 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B01J19/18 |
代理公司: | 上海德禾翰通律师事务所 31319 | 代理人: | 陈艳娟 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结构 二氧化硅 fsn 规模化 合成 方法 系统 | ||
1.一种分形结构二氧化硅纳米球FSN的规模化合成方法,其特征在于,所述方法为:
a、配制醇、水、碱(酸)的混合溶液I;
b、在所述醇、水、碱(酸)混合溶液I中,加入高分子前驱体、醛、二氧化硅前驱体,进行反应,得混合溶液II;
c、在上述混合溶液II中继续加入二醛类物质,进行沉淀反应,然后静置分层、过滤、干燥、球磨、煅烧,得到所述分形结构二氧化硅纳米球FSN。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a中,
所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、正丁醇、异丁醇、戊醇中的一种或多种;和/或,所述碱为氨水、三乙胺、三乙醇胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、四乙烯五胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、三羟甲基氨基甲烷、四羟乙基乙二胺、四羟丙基乙二胺、四乙基乙二胺、1,8-双二甲氨基奈、咪唑、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠中的一种或多种;和/或,所述酸为盐酸、硝酸、苯甲酸、醋酸中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a中,所述醇在所述水中的体积分数为50%到99.9%;和/或,
所述醇、水、碱(酸)混合溶液I的各成分的体积比的范围为(1-99):1:0.16。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b中,
所述高分子前驱体为苯酚、间氨基苯酚、邻氨基苯酚,对氨基苯酚,三氨基苯酚,邻苯二酚,间苯二酚,对苯二酚中的一种或多种;和/或,
所述醛为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛中的一种或多种;和/或,
所述二氧化硅前驱体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷、1,2-双(三乙氧基硅基)-乙烷、硅酸钠、硅烷偶联剂中的一种或多种;和/或,
所述反应温度在30℃到100℃之间;和/或,
反应时间为30min到48h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b中,
当乙醇的体积在30mL到45L范围内变化时,以下各物质的用量分别为:
所述高分子前驱体的用量为1.23g至1kg;和/或,
所述醛的用量为2.7mL至2.2L;和/或,
所述二氧化硅前驱体的用量为5.25mL至4.2L。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c中,所述二醛类物质作为沉淀剂,其为乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛、己二醛、庚二醛中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c中,所述沉淀反应温度为25℃以上,;所述沉淀时间大于12h。
所述过滤前,还包括冷却至室温的步骤,冷却至室温后开始静置分层,所述静置分层时间24h以上;和/或,
所述干燥的条件为:50-100℃的条件下干燥12h以上;和/或,
所述球磨的条件为:使用球磨机将得到的干燥样品研磨30min以上;
所述煅烧的条件为:在旋转管式炉中,在550℃以上,通空气或者氧气的条件下煅烧5h以上。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下具体步骤:
a、配制醇、水、碱(酸)混合溶液60mL-100L;
b、在所述醇、水、碱(酸)混合溶液中加入高分子前驱体1.23g-1kg,使用加热装置电热套将反应液加热到30-100℃后,继续加入2.7mL-2.2L醛以及5.25mL-4.2L二氧化硅前驱体,保持反应温度30-100℃,并使用电动搅拌装置在300-1000rpm的转速下搅拌2h以上;
c、然后,继续加入2ml-1.6L二醛类沉淀剂进行沉淀反应并搅拌12h以上,冷却至室温后静置分层,静置24h以上进行分层;分层后开始过滤,将滤纸上的物质转移到托盘中并使用烘箱在50℃-100℃的条件下干燥12h以上,随后使用球磨机将得到的干燥样品研磨30min以上,研磨好的样品转移到旋转管式炉中,并在550℃以上,通空气或者氧气的条件下煅烧5h以上,得到所述产物分形结构二氧化硅纳米球FSN。
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