[发明专利]一种甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，在反应釜中加入甲苯二异氰酸酯和改性剂，加热至50‑60℃搅拌均匀并保温反应1‑6小时；加入三聚催化剂，在50‑60℃继续保温反应；每隔半小时检测步骤三中的NCO含量；当NCO含量小于36％时，加入阻聚剂终止三聚反应；继续进行加热，蒸馏出未反应的甲苯二异氰酸酯；最后加入有机溶剂进行搅拌均匀，最后得到甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂。本发明制备过程简单，将原材料进行适当过量添加，然后进行阻聚并蒸馏出多余的原料，最后与有机溶剂按一定比例配比，得到的甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂不含其它多余的杂质，固化效果好，适合大批量工业化生产。

技术领域

本发明涉及固化剂制备技术领域，尤其涉及一种甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法。

背景技术

甲苯二异氰酸酯三聚体是由甲苯二异氰酸酯在催化剂作用下自聚而成，具有异氰脲酸酯六元环结构，具有更优异的性能。该聚合体具有很高的热稳定性，一般异氰脲酸酯环在200℃以上仍具有热稳定性，这主要与其六元环上不存在不稳定的氢原子以及本身CONR结构的热稳定性有关。其次，环状物的引入可提高聚氨酯材料的节电性能、机械性能、强度和硬度等。此外，杂环中氮原子的存在，对阻燃性也有一定改善。

例如中国专利“CN1186405C”公开了一种相溶性好的甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，原料为，(A)一种甲苯二异氰酸酯或两种甲苯二异氰酸酯的混合物，40-66份，(B)沸点≤200℃的酯类溶剂，25-55份，(C)含1-2个羟基、分子量在60-200的脂肪族醇，3-10份，(D)异氰酸酯三聚催化剂，0.009-0.014份，以上份数均指重量份；先将原料A、B、C投入反应釜，搅拌通N2保护反应，在30-80℃的条件下，搅拌反应1-6小时，之后加入原料D继续反应，冷却降温，保持在50-100℃的条件下反应，每隔1小时检测一次游离NCO基团的重量百分含量，当相对固含50％，NCO的重量百分含量为7.4-8.4％时，立即加入异氰酸酯三聚阻聚剂，降温至40℃以下出料。该技术方案反应过程较为复杂，反应温度较高不适用于工业化大规模生产，制备效率低下。

发明内容

为克服现有技术中存在的反应过程较为复杂，反应温度较高不适用于工业化大规模生产，制备效率低下的问题，本发明提供了一种甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现上述目的：一种甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：在反应釜中加入甲苯二异氰酸酯和改性剂，加热至50-60℃搅拌均匀；

步骤二：将步骤一中的溶液保温反应1-6小时；

步骤三：将三聚催化剂加入步骤二的反应产物中，在50-60℃继续保温反应；

步骤四：每隔半小时检测步骤三中的NCO含量；

步骤五：当NCO含量小于36％时，加入阻聚剂终止三聚反应；

步骤六：将步骤五的反应物进行加热，蒸馏出未反应的甲苯二异氰酸酯；

步骤七：在步骤六得到的产品中加入有机溶剂进行搅拌均匀，最后得到甲苯二异氰酸酯三聚体固化剂。

在此基础上，所述步骤一种改性剂为脱水后的多元醇，多元醇与甲苯二异氰酸酯配比为1:4。

在此基础上，所述步骤三中三聚催化剂为乙酸锂、乙酸钾的碱性盐类，三正丁基膦、三乙基膦的叔膦类，三乙烯基二胺、N，N-二甲基苄胺的叔胺类中的至少一种。

在此基础上，所述三聚催化剂的重量是多元醇与甲苯二异氰酸酯总重量的0.1-0.3％。

在此基础上，所述步骤五中阻聚剂为苯甲酰氯、磷酸、对甲苯磺酸甲酯、硫酸二甲酯中的至少一种。

在此基础上，所述阻聚剂的重量是多元醇与甲苯二异氰酸酯总重量的0.01-0.2％。