[发明专利]一种叔丁醇钾的连续生产工艺在审
申请号: | 201911321189.3 | 申请日: | 2019-12-20 |
公开(公告)号: | CN110937980A | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 黄辉 | 申请(专利权)人: | 江苏天泽新材料有限公司 |
主分类号: | C07C29/70 | 分类号: | C07C29/70;C07C29/82;C07C31/12 |
代理公司: | 苏州市小巨人知识产权代理事务所(普通合伙) 32415 | 代理人: | 胡亚兰 |
地址: | 215500 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁醇 连续 生产工艺 | ||
1.一种叔丁醇钾的连续生产工艺,其特征在于,包括如下操作工序:
S100)、在共沸反应精馏塔的加热作用下,将叔丁醇和环己烷在共沸反应精馏塔与沉降槽之间形成回流平衡状态;
S200)、氢氧化钾水溶液与上述操作工序S100)得到的回流液通过进料混合器混合得到混合原料,向所述共沸反应精馏塔内进行混合原料进料,作为反应副产物的水和叔丁醇、环己烷产生三元共沸效应形成三元共沸气相排出共沸反应精馏塔,同时在共沸反应精馏塔内反应得到叔丁醇钾溶液并连续采出;
S300)、排出共沸反应精馏塔的三元共沸气相经过冷却进入沉降槽,将沉降槽的轻相分离液回流至共沸反应精馏塔,实现叔丁醇和环己烷的回收进料。
2.根据权利要求1所述的叔丁醇钾的连续生产工艺,其特征在于,所述操作工序S100)的操作步骤包括:
S101)、向共沸反应精馏塔内进行叔丁醇和环己烷进料;
S102)、在共沸反应精馏塔的加热作用下,叔丁醇和环己烷发生共沸效应形成气相,所述叔丁醇和环己烷的二元共沸气相经冷却后进入预先注入有叔丁醇和环己烷的沉降槽;
S103)、通过沉降槽的轻相和重相的沉降分离作用,由叔丁醇和环己烷组成的轻相分离液被回流至共沸反应精馏塔;
S104)、所述轻相分离液循环执行上述步骤S102)和步骤S103),在共沸反应精馏塔与沉降槽之间达到稳定回流平衡状态。
3.根据权利要求1所述的叔丁醇钾的连续生产工艺,其特征在于,所述操作工序S200)的操作步骤包括:
S201)、将氢氧化钾水溶液与上述操作工序S100)得到的回流液通过进料混合器混合得到混合原料,向所述共沸反应精馏塔内进行混合原料进料,其中,进料速度逐渐增大直至达到预设进料速度;
S202)、在所述共沸反应精馏塔的加热作用下,氢氧化钾与位于共沸反应精馏塔内稳定回流的叔丁醇发生反应,作为反应副产物的水和叔丁醇、环己烷产生三元共沸效应形成三元共沸气相排出共沸反应精馏塔,同时在共沸反应精馏塔的塔釜内得到作为反应产物的叔丁醇钾溶液并连续采出。
4.根据权利要求1所述的叔丁醇钾的连续生产工艺,其特征在于,所述操作工序S300)的操作步骤包括:
S301)、通过上述工序S200)排出共沸反应精馏塔的三元共沸气相经冷却后进入沉降槽;
S302)、通过沉降槽的轻、重相的沉降分离作用,叔丁醇和环己烷的混合液形成沉降槽的轻相分离液,叔丁醇和水的混合液形成沉降槽的重相分离液;
S303)、将上述步骤S302)得到的轻相分离液回流至共沸反应精馏塔。
5.根据权利要求1所述的叔丁醇钾的连续生产工艺,其特征在于,在所述操作工序S200)还包括:对从所述共沸反应精馏塔内采出的叔丁醇钾溶液在氮气保护环境下进行脱溶干燥,得到纯度不低于95%的高纯叔丁醇钾。
6.根据权利要求2所述的叔丁醇钾的连续生产工艺,其特征在于,在所述操作步骤S101)中,叔丁醇和环己烷的质量比范围为3:1-5:1,在所述步骤S102)中,所述沉降槽内预先注入有叔丁醇和环己烷的质量比范围为1:5-1:3;在所述步骤S104)中的循环时间范围为4-7小时,确保在共沸反应精馏塔与沉降槽之间达到稳定回流平衡状态。
7.根据权利要求1所述的叔丁醇钾的连续生产工艺,其特征在于,所述共沸反应精馏塔的进料口位于上方,其出料口位于下方,所述三元共沸气相通过所述共沸反应精馏塔的塔顶排出;在所述操作工序S100)和所述操作工序S200)中,所述共沸反应精馏塔的塔釜温度范围为80-95℃,所述塔顶温度小于所述塔釜温度。
8.根据权利要求1所述的叔丁醇钾的连续生产工艺,其特征在于,所述共沸反应精馏塔包括常压反应条件和加压反应条件;所述共沸反应精馏塔选择性在常压反应条件和加压反应条件下进行反应;所述叔丁醇钾溶液中的叔丁醇钾浓度不超过15%。
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