[发明专利]一种以仲胺为原料制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法有效
申请号: | 201911320027.8 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN111018760B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 张智亮;李红良;宋志强;常帅军;丁炳伟;宋士杰;秦金杰 | 申请(专利权)人: | 鹤壁元昊化工有限公司 |
主分类号: | C07C333/16 | 分类号: | C07C333/16 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 李建华 |
地址: | 458010 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原料 制备 晶型硫代 氨基 羧酸 方法 | ||
本发明涉及一种以仲胺为原料制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法,即仲胺与二硫化碳、金属氧化物或氢氧化物在水中混合反应,一步法制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法。该方案使用常规反应设备、精简的原材料,制备出高纯度产品;该方法水耗低,不产生无机盐副产物,反应母液直接或经过简单处理即可循环使用。
技术领域
本发明涉及精细化学品的制备技术,尤其涉及一种以仲胺为原料制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法。
背景技术
硫代氨基羧酸盐是一类应用广泛的精细化学品,全球年需求量在五万吨以上,主要用作橡胶硫化促进剂、高分子材料及石油阻聚剂、润滑油抗磨添加剂、农药等。在特定的化学反应中,也用作增效添加剂、聚合终止剂,还见报道用于多元合金量子点含锌前驱溶液的配方中等。
该类化合物已公开制备技术包括两步碱法、一步法工艺,两步碱法工艺因其收率高,技术成熟,为多数生产企业所采用。即在无机碱存在下,先由仲胺与二硫化碳反应生成硫代氨基羧酸钠,再与水溶性无机盐进行复分解反应,得到细粉状产物。
该法的不足之处是第二步的复分解是快反应,产物呈细粉状,容易造成原材料、中间体及副产物包夹,影响纯度;生成物体系中含大量氯化钠或硫酸钠副产物,需对产物去盐洗涤,吨产品水耗高达5m3以上;母液要进行额外的蒸馏浓缩处理,提高了制造成本;此外,产品中仍将残留少量阴阳离子,限制了其在乳胶、电线电缆等领域中的应用。CN101121683A、CN101121684A公开的制备技术即属于该类工艺。
一步法工艺即:金属氧化物即氧化锌与仲胺、二硫化碳直接反应生成硫代氨基羧酸锌,已公开的技术有US 4859787、CN 105732451A、CN 102295592A和CN 106316904A。
(1)US 4859787公开了一种选用高沸点脂肪油或其酯作为反应介质,仲胺与二硫化碳、金属氧化物反应直接生成相应硫代氨基甲酸盐的方法。该技术优势在于不产生无机盐副产物,反应结束得到包含脂肪油或酯的产物混合物,可直接用于润滑油添加剂或抗氧剂。不足之处是,金属氧化物在该介质体系中的活性不高,影响反应进行的速度和程度;显然,因其产品纯度不高,也限制了它的应用领域。
(2)CN 105732451公开了一种无废水生产橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸锌的方法,以乙醇为溶剂,以二甲胺、二硫化碳、非离子表面活性剂和氧化锌为原料,生产橡胶硫化促进剂二甲基二硫代氨基甲酸锌的方法。该方法选用乙醇为介质,将二硫化碳滴入由气态二甲胺、氧化锌和非离子表面活性剂组成的反应体系得到产品。溶剂蒸出回用。该方法不产生无机盐副产物,不足之处是二甲胺储存使用高压罐,溶剂介质需进行复杂的后处理,产物收率偏低。
(3)CN 102295592A公开的是二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ)的生产方法,即向盛有纯水的反应釜内,搅拌状态下依次加入规定量的二甲胺、氧化锌、非离子表面活性剂,搅拌30min后滴加二硫化碳液体,滴加时间为2-2.5h,温度控制在20℃-25℃。后搅拌1小时,进行固液分离,液体舍弃,固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
(4)CN 106316904A提供一种以二甲胺水溶液为原料制备二甲基二硫代氨基甲酸锌(福美锌)的方法,将二甲胺水溶液和氧化锌混合,在-10~30℃搅拌均匀,然后滴加二硫化碳,滴加完后升温至0~70℃,保温搅拌反应0.5~20小时,然后冷却,过滤得固体,经水洗涤、烘干后得到二甲基二硫代氨基甲酸锌。
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