[发明专利]用于太阳能正面银浆的高烧结活性的球形银粉的制备方法

权利要求书

1.用于太阳能正面银浆的高烧结活性的球形银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：制备溶液，包括硝酸银溶液、还原剂溶液、配位剂溶液、添加剂溶液和缓冲溶液的制备；

步骤2：还原反应

在200～240r/min的高速搅拌下，将配位剂溶液加入还原剂溶液中，然后通过流量计将硝酸银溶液以一定流量快速加入到还原剂溶液中，控制过程温度在15℃～50℃之间，在硝酸银溶液、配位剂溶液加入前或加入后，将添加剂溶液快速加入还原剂溶液中，加完后调整温度继续搅拌反应15～30min；

步骤3：银粉化学改性

上述步骤2还原反应结束后，通过沉降去除反应后的上层清液，余下部分转移至清洗桶中，用去离子水反清洗至电导率≤20μS/cm后，抽滤除水；加入缓冲溶液，高速搅拌分散后，在70℃的烘箱保温10小时干燥；

步骤4：银粉表面处理

将银粉加入表面整形设备中进行处理，获得类球形银粉；

步骤5：银粉过筛、待检

将步骤4处理后的银粉过500目筛网过筛获得银粉产品，并测试后得银粉参数为，D₁₀在0.7～1.2um，D₅₀在1.3～2.0um，D₉₀在2.0～2.9um，D₁₀₀在3.4～5.2um，比表面积在0.36～0.61m²/g，振实密度大于5.0g/cm³。

2.根据权利要求1所述的用于太阳能正面银浆的高烧结活性的球形银粉的制备方法，其特征在于：所述硝酸银溶液的制备，将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为20％wt～35％wt的硝酸银溶液，控制温度35～70℃，制得硝酸银溶液。

3.根据权利要求1所述的用于太阳能正面银浆的高烧结活性的球形银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂溶液的制备，将还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为20～60g/L的还原剂溶液，水浴中控制温度35～70℃，制得还原剂溶液，其中，所述的还原剂为自肼、甲醛、硫酸羟胺、抗坏血酸、硼氢化钠中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的用于太阳能正面银浆的高烧结活性的球形银粉的制备方法，其特征在于：所述配位剂溶液的制备，将配位剂溶于去离子水中，水浴中控制温度35～70℃，制得配位剂溶液，其中，所述的配位剂为氨水、柠檬酸、柠檬酸钠、乙二胺中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的用于太阳能正面银浆的高烧结活性的球形银粉的制备方法，其特征在于：所述添加剂溶液的制备，将添加剂溶于去离子水中，控制温度50～70℃，制得添加剂溶液，其中，所述的添加剂为乙二醇、司班、油酸、豆蔻酸、月桂酸、硬脂酸、PVP、阿拉伯胶和棕榈仁油中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的用于太阳能正面银浆的高烧结活性的球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的表面整形设备为高速滚筒球磨机、气流破碎机或混料机。

7.根据权利要求1至6中任意一项中所述的用于太阳能正面银浆的高烧结活性的球形银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将11.2g的硬脂酸和油酸，其中，硬脂酸的重量占比为21％，油酸的重量占比为79％溶解于50g的8％氨水中得到第一溶液；将850g硝酸银溶液溶于32kg纯水中，溶解后加入884g的25％氨水再溶解，将第一溶液倒入搅拌均匀得第二溶液；

将510g抗环血酸溶于1806g纯水中，加入106g乙二醇搅拌均匀，得到第三溶液；

第二溶液的温度控制在30℃，在搅拌速度240rpm快速搅拌下，将第三溶液一次性加入，持续搅拌20min后，进行过滤清洗，直到清洗后的液体电导率为20μS/cm以下，在70℃下干燥10小时，破碎气流磨，筛分后得银粉参数为D₁₀为0.97um，D₅₀为1.42um，D₉₀为2.43um，D₁₀₀为3.85um，比表面积为0.51m²/g，振实密度为5.5g/cm³。