[发明专利]一种基于室温法ABXn 有效
            | 申请号: | 201911317096.3 | 申请日: | 2019-12-19 | 
| 公开(公告)号: | CN111117598B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 | 
| 发明(设计)人: | 王磊;张瑞;陈虹婷;阳妃 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 | 
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/66;H01L51/50;H01L51/56;B82Y30/00;B82Y40/00 | 
| 代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒;李智 | 
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 室温 abx base sub | ||
1.一种基于室温法ABXnY3-n钙钛矿纳米颗粒的制备方法,其特征在于,对于目标期望合成的ABXnY3-n钙钛矿纳米颗粒,在10~30℃下,取含超短链配体的前驱液、含钠离子的前驱液、用于提供占据A位离子的含A离子的前驱液和脂肪酸混合,在不超过3s的时间内注入到含B离子的前驱液中,伴随搅拌,当搅拌时间为0.5-10min时,在不超过3s的时间内向其中加入烷基卤化铵的前驱液,然后继续搅拌1-10min,即可得到ABXnY3-n钙钛矿纳米颗粒的粗液;接着,对该粗液中的纳米颗粒进行洗涤处理,即可得到表面的配体由配体烷基卤化铵、配体脂肪酸、超短链配体和金属配体钠离子共同组成的ABXnY3-n钙钛矿纳米颗粒;
其中,所述超短链配体具有碳数小于8的主链结构,该主链结构上接枝的苯环为0、1或2个;所述A离子为MA+、FA+、Cs+中的任意一种,所述B离子为Pb2+、Sn2+中的任意一种,所述X、Y分别为I、Br、Cl中的任意两种,n为实数且满足0≤n≤3;
并且,所述含超短链配体的前驱液中,超短链配体为醋酸甲脒、乙酸乙脒、N-羟基乙脒、苯甲脒、N-羟基环丙甲脒、N,N'-二苯基甲脒中的一种或多种;
所述脂肪酸选自辛酸、己酸、油酸、十四酸、十六酸、十八酸;
所述烷基卤化铵选自双十烷基二甲基卤化铵、双十二烷基二甲基卤化铵、双十四烷基二甲基卤化铵、双十六烷基二甲基卤化铵。
2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述含钠离子的前驱液中,Na+的来源选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、硫代硫酸氢钠、硫酸钠、硝酸钠、亚硝酸钠中的一种或多种;
并且,针对用于彼此相互混合的所述含钠离子的前驱液与所述含超短链配体的前驱液,所述含超短链配体的前驱液中超短链配体的物质的量不超过所述含钠离子的前驱液中Na+的物质的量。
3.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,针对用于参与制备过程的所述用于提供占据A位离子的含A离子的前驱液、所述含超短链配体的前驱液、所述含钠离子的前驱液、所述脂肪酸、所述含B离子的前驱液、及所述烷基卤化铵的前驱液,所述含A离子的前驱液中A离子的物质的量、所述含超短链配体的前驱液中超短链配体的物质的量、所述含钠离子的前驱液中Na+的物质的量、用于参与制备得到所述ABXnY3-n钙钛矿纳米颗粒粗液反应过程的全部脂肪酸的体积、所述含B离子的前驱液中B离子的物质的量、及所述烷基卤化铵的前驱液中烷基卤化铵的物质的量六者之比满足2.5~10mol:1mol:1.1~4mol:5-25L:10-50mol:1.1~4.5mol。
4.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述含A离子的前驱液是将含有A+的有机化合物或者无机盐溶解于脂肪酸从而获得的A+浓度为0.1~0.5M的含A离子的前驱液;
所述含超短链配体的前驱液是将超短链配体溶解于脂肪酸从而获得的超短链配体浓度为0.1~0.5M的含超短链配体的前驱液;
所述含钠离子的前驱液是将含有Na+的源材料溶解于脂肪酸从而获得的钠离子浓度为0.1~0.5M的含钠离子的前驱液;
所述含B离子的前驱液是将含B2+的卤代物和四正辛基卤化铵按照1:1.1~5的物质的量之比共同溶解于甲苯从而获得的B2+浓度为0.05M的含B离子的前驱液;
所述烷基卤化铵的前驱液为烷基卤化铵溶解于甲苯从而获得的浓度为10~30mg/mL的烷基卤化铵的前驱液。
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