[发明专利]一种苯二酚衍生物型聚硫酸酯的合成方法

权利要求书

1.一种苯二酚衍生物型聚硫酸酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)向溶有苯二酚衍生物化合物的二氯甲烷中加入催化剂三乙胺，搅拌，通入硫酰氟气体，制得苯二磺酰氟单体；

(2)纯化苯二磺酰氟单体并回收三乙胺；

(3)在催化剂存在下，苯二酚衍生物化合物与苯二磺酰氟单体在150℃～220℃下聚合形成苯二酚衍生物型聚硫酸酯；

(4)纯化苯二酚衍生物型聚硫酸酯；

步骤(1)中，所述苯二酚衍生物化合物包括以下结构式：

式中，R₁，R₂，R₃，R₄为–H、含1-6个碳原子的烷基、卤素取代基、磺酰基、磺酰氟基、硝基、羧基中的任意一种；R₁，R₂，R₃，R₄分别独立地为单取代或多取代；

所述苯二磺酰氟单体包括以下结构式：

式中，R为–OSO₂F；R₁，R₂，R₃，R₄为–H、含1-6个碳原子的烷基、卤素取代基、磺酰基、磺酰氟基、硝基、羧基中的任意一种；R₁，R₂，R₃，R₄分别独立地为单取代或多取代；

步骤(3)中，所述苯二酚衍生物化合物为步骤(1)中所述苯二酚衍生物化合物、双酚A、或双酚S。

2.根据权利要求1所述的苯二酚衍生物型聚硫酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述苯二酚衍生物化合物的结构式中，R₁，R₂及其间的碳原子共同形成苯环。

3.根据权利要求1或2所述的苯二酚衍生物型聚硫酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，苯二酚衍生物化合物、苯二磺酰氟单体和催化剂的摩尔比为1：(1～1.02)：2.2。

4.根据权利要求1或2所述的苯二酚衍生物型聚硫酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，纯化苯 二磺酰氟单体是指采用甲醇进行纯化，回收三乙胺是指向回收的副产物中加入碱溶液，蒸馏回收三乙胺；所述的碱选用碳酸锂，碳酸铯，DBU或氢氧化钾。

5.根据权利要求1或2所述的苯二酚衍生物型聚硫酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，催化剂选自氢氧化钠，氢氧化钾，氟氢化钾，碳酸钠，碳酸钾，碳酸锂，氧化钙，氧化镁，三乙胺，DBU，氟化钾，硬脂酸钙，硬脂酸镁中的任意一种或者混合物。

6.根据权利要求1或2所述的苯二酚衍生物型聚硫酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(3)中聚合反应在溶剂中进行，溶剂选自NMP，DMF，DMSO，DMAC，环丁砜，硝基苯中的任意一种，或者聚合反应为无溶剂的熔融聚合。

7.根据权利要求1或2所述的苯二酚衍生物型聚硫酸酯的合成方法，其特征在于，在步骤(3)的聚合反应中加入质量分数5％的抗氧剂。

8.根据权利要求7所述的苯二酚衍生物型聚硫酸酯的合成方法，其特征在于，所述抗氧剂选自亚硫酸钠，保险粉，铁粉，硫代硫酸钠，二氧化锰中的任意一种或混合物。

9.根据权利要求1或2所述的苯二酚衍生物型聚硫酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(4)为：用有机溶剂溶解沉降苯二酚衍生物型聚硫酸酯，用纯化水高压高温除去无机盐，用甲醇高温高压除去聚合物中的残余单体及小分子。